Способ определения малых концентраций алифатических аминов в воздухе Советский патент 1960 года по МПК G01N21/78 

Алифатические амины ввиду высокой испаряемости могут загрязнять парами воздух рабочих помещений. Они оказывают вредное действие на человеческий организм.

Известные способы определения алифатических аминов в воздухе основаны на поглощении их растворами кислот с последующим титрованием или на измерении объема азота, выделяющегося в аппарате Кьельдаля. Эти способы требуют длительного времени и специального лабораторного оснащения.

Известный экспресс-метод определения алифатических аминов основан на применении индикаторных бумажек; пропитанных раствором роданида трехвалентного железа.

Предлагается способ определения небольших количеств алифатических аминов в воздухе при помощи индикаторных трубок, заполненных силикагелем, пропитанным раствором индикатора-бромтимолового синего.

Силикагель, пропитанный спиртовым раствором бромтимоловога синего и высушенный до сыпучего состояния, в атмосфере алифатических аминов изменяет окраску из желтого цвета в темнозеленый. Указанные наблюдения служат основой экспрессного метода определения аминов в воздухе.

Пример. Из стеклянных трубок с внутренним диаметром 3- 3,5 мм и длиной 50 мм приготавливают индикаторные трубочки, имеющие с одной стороны перетяжку с оплавленным концом для предупреждения выталкивания поглотителя в момент продувания исследуемого воздуха. Трубки изготавливают следующим образом: со стороны широкого конца вставляют тампон из стеклянной ваты с таким расчетом, чтобы слой ваты после легкой утрамбовки имел длину 2 мм, после чего в трубку насыпают слой индикаторного геля высотой 3-4 мм, сверху индикаторного геля кладут тампон стеклянной ваты толщиной слоя 2 мм

№ 133267 2 и всю набивку утрамбовывают легким постукиванием стеклянной палочкой, после чего трубку заплавляют.

Приготовление индикаторного геля осуществляют следующим образом: 1 г очищенного и прокаленного при 600° силикагеля, с диаметром зерен 0,25-0,35 пропитывают 3 мл 0,1%-ного спиртового раствора бромтимолового синего, после чего содержимое высушивают при перемешивании стеклянной палочкой до приобретения силикагелем сыпучего состояния в атмосфере, лишенной паров алифатических аминов и аммиака. Полученный индикаторный гель ссыпают в банку с притертой пробкой и хранят в темном месте.

Для определения концентрации алифатических аминов в воздухе через индикаторную трубочку при помощи шприца с делениями пропускают исследуемый воздух до появления ясного темнозеленого колечка. По измеренному объему пропущенного через трубку воздуха определяют концентрацию алифатического амина в воздухе но градуировочному графику, на котором на оси ординат нанесены концентрации алифатического амина в мг1л, а на оси абсцисс-объемы пропущенного воздуха через трубку в жл.

Для построения калибровочной кривой (см. график) определения содержания алифатического амина создают в емкости различные концентрации его от 0,01 до 0,1 мг1л, отбирают пробы воздуха в цоглотители и определяют содержание титрометрическим методом. После этого из емкости с известной концентрацией алифатического амина пропускают исследуемый воздух через индикаторную трубку (при помощи шприца на 250 мл} до появления окрашенного кольца и цроизводят замер пропущенного воздуха. Полученные данные наносят на график и вычерчивают кривую.

Указанная методика проверена на специфичность с перекисью водорода, окислами азота, бензолом, толуолом, эфиром, хлороформом. Уста.новлено, что изменения цвета индикатора не происходило. Определению мешает аммиак.

Чувствительность метода 0,005 жг/г.

Предмет изобретения

Способ определения малых концентраций алифатических аминов в воздухе, при помощи трубок, заряженных индикатором, нанесенным на инертный носитель, например силикагель, отличающийся тем, что в качестве индикатора применяют бромтимоловый синий.