Способ определения содержания фенола в воздухе Советский патент 1960 года по МПК G01N21/78 

Известный способ определения содержания фенола в воздухе, основаный на цветной реакции фенола с сернокислым раствором я-диметиламинобензальдегида, связан со значительной затратой времени для отбора пробы и последующего анализа.

Предлагаемый способ отличается тем, что для упрощения анализа исследуемый воздух пропускают через трубку с силикагелем, пропитанным сернокислым раствором п-диметиламинобензальдегида, причем по интенсивности окращенного слоя силикагеля судят о содержании фенола.

Способ осуществляется следующим образом. Свежеприготовленный, промытый до исчезновения реакции на хлор и измельченный силикагель высущивают в течение 6 час при 50-80 и затем в течение 6 час при 100°. Пользуясь набором сит, отбирают для дальнейщей обработки зерна силикагеля только диаметром около 3 мм. Эту фракцию силикагеля сущат еще 4-5 час при 120-130°.

Затем силикагель подвергают очистке путем семикратного нагревания по 6 час в азотной кислоте (уд. в. 1,42), носле чего азотную кислоту заменяют разведенной (1:1) серной кислотой при нагревании в течение 3 час. Силикагель промывают дистиллированной водой, сущат при 100° в сушильном нлкафу и в течение 20 час в колбе при 320. Готовый силикагель должен быть чисто белого цвета.

Индикаторное вещество для приготовления индикаторных трубок гголучают растворением 1 г «-диметиламинобензальдегида в 100 мл 50%-ной (по весу) H2SO4; 5 мл этого раствора пропитывают 5 г силикагеля.

Для изготовления индикаторных трубок отрезки стеклянных трубок с внещним диаметром 4,5 мм и длиной 125 мм наполняют индикаторной массой и запаивают. Длина столбика с индикаторной массой составляет 30 мм.

131961

Для получения шкалы стандартов трубочки с наружным диаметром 4,5 мм и длиной 30 мм наполняют индикаторным веществом (длина столбика 10 мм). Затем микропипеткой с делениями на 0,001 мл вводят в индикаторное вещество раствор фенола в 50%-ной серной кислоте, содержащей в 0,01 мл 0,001; 0,003; 0,005; 0,008; 0,01 г фенола, что составляет 1, 3, 5, 8, 10 мг фенола в. I мл воздуха.

Трубочки помещают в термостат и нагревают при 115° в течение 15 мин. Поверхность индикаторного силикагеля в трубочке окращивается от слабо розового до малинового цвета. Оба конца трубочки закрывают расплавленным парафином. Такие стандарты не изменяются в течение длительного времени.

Для проведения анализа на месте отбора проб воздуха на фенол вскрывают индикаторную трубку с обоих концов и присоединяют к прибору для отбора проб воздуха. Всего отбирается 1 л воздуха (при малых концентрациях). Затем трубки перемещают в термостат и нагревают Б течение 15 мин при 115°.

Сравнение полученной окраски производят по шкале стандартов. Совпавшие стандарты соответствуют концентрации фенола в 1 л воздуха. Чувствительность реакции в жидкой фазе (1:1000), а на носителе (0,001 : 1000).

Предлагаемый способ позволяет определять содержание фенола в воздухе непосредственно на месте отбора пробы. Анализ может производиться лицами, не имеющими специальной квалификации.

П-р е д м е т и 3 о б р е т е н и я

Способ определения содержания фенола в воздухе, основанный на .цветной реакции фенола с серно кислым раствором я-диметиламинобензальдегида, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, исследуемый воздух пропускают через трубку с силикагелём, пропитанным сернокислым раствором п-диметиламинобензальдегида, и о содержании фенола судят по интенсивности окрашенного слоя .силикагеля.