УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ МЕТОДОМ ВЕРТИКАЛЬНО НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ Советский патент 1997 года по МПК C30B11/00 

Изобретение относится к области выращивания кристаллов, в частности для кристаллов, кристаллизующихся с переохлаждением и значительным давлением паров над расплавом. Изобретение может быть использовано в электронной и полупроводниковой промышленности.

Целью изобретения является исключение перегрева ампулы в верхней зоне печи и снижение температурного градиента в расплаве.

На чертеже приведена схема устройства.

Устройство включает печь, имеющую две зоны нагрева: верхнюю 1 и нижнюю 2. Зоны разделены диафрагмой 3. Внутри печи в штоке 4 размещена ампула 5 с шихтой 6. Ампула 5 снабжена экраном 7, нижний торец которого расположен в нижней зоне 2 печи.

Устройство работает следующим образом.

Ампулу 5 с шихтой 6 устанавливают в верхней зоне 1 печи так, чтобы было обеспечено полное расплавление шихты 6, а торец экрана 7 был расположен в нижней зоне 2 печи. Включают нагреватели печи и устанавливают температуру верхней зоны 1 выше, а нижней зоны 2 ниже температуры плавления кристалла. Благодаря тому, что экран 7 отделяет верхнюю зону 1 печи от нижней зоны 2, препятствуя конвективным потокам между зонами, необходимый температурный градиент в зоне диафрагмы 3 достигается при меньшей температуре в верхней зоне 1. После плавления и гомогенизации расплава ампулу 5 с заданной скоростью опускают вниз через зону диафрагмы 3 в нижнюю зону 2 печи. При этом в зоне диафрагмы 3 происходит направленная кристаллизация расплава и таким образом идет рост кристалла.

Пример. Нагреватели верхней и нижней зон печи выполнены из проволоки из спецсплава ЭИ, намотанной на гладких алундовых трубках диаметром 40 и 50 мм соответственно. Высота каждой зоны по 320 мм. Нагреватели устанавливали внутри асбоцементных каркасов диаметром 230 мм. Зазор между каркасом и нагревателем засыпали порошком окиси магния или алюминия. Диафрагма представляет собой лист асбеста толщиной 8 см с отверстием, в которое помещали кварцевое кольцо внутренним диаметром 30 мм. Для выравнивания температурного профиля по высоте каждой зоны нагреватели наматывали переменным шагом чаще на краях и реже в центре. Кроме того, нагревательная обмотка верхней зоны была разбита на две части. Ток к обеим частям подводили через автотрансформатор с двумя выводами типа РНО и устанавливали в каждой части так, чтобы выравнять температурный профиль верхней зоны. Питание верхней и нижней зон осуществляли от двух терморегуляторов ВРТ-3. Две регулирующие термопары установлены на расстоянии 1 мм над и под диафрагмой. Ампула изготовлена из трубки кварцевого стекла наружным диаметром 28 мм, длиной 140 мм. Нижняя часть трубки оттянута на конус и в месте перехода на конус приварен экран длиной 60 мм. В ампулу помещали исходный материал, затем ее вакуумировали, запаивали и помещали в печь так, чтобы вершина конуса находилась на 2 см выше диафрагмы.

Описанную установку использовали для выращивания монокристаллов тройного полупроводникового соединения CuAlSe₂. Это соединение имеет температуру плавления 1060^oC и кристаллизуется со значительным переохлаждением расплава. Кроме того, для предотвращения разложения расплава CuAlSe₂ в закрытой ампуле необходимо поддерживать значительное давление паров селена, загружаемого для этого в избытке от стехиометрии.

Исследовали температурный профиль верхней зоны при использовании установки с ампулой обычной формы (прототип) и выполненной согласно изобретению. Результаты представлены в таблице. Отметки l 1 см и l 2 см соответствуют положениям регулирующих термопар нижней и верхней зон. Значения температур T₁ и T₂ получены при использовании прототипа и конструкции по изобретению соответственно.

При использовании прототипа для выращивания кристаллов CuAlSe₂ существует опасность деформации и потери герметичности ампулы, так как в ней развивается значительное давление паров селена, а температура приближается к температуре размягчения кварцевого стекла (≈1200^oC). Поэтому для снижения максимальной температуры в верхней зоне выращивание кристалла приходится проводить в меньшем температурном градиенте, что приводит к ухудшению качества выращиваемого кристалла.

В ампуле, выполненной согласно изобретению, выращены монокристаллы CuAlSe₂ диаметром 15 мм и длиной 30 мм.

Изобретение относится к устройствам для выращивания кристаллов методом вертикально направленной кристаллизации и обеспечивает исключения перегрева ампулы в верхней зоне печи и снижение температурного градиента в расплаве. Устройство содержит двухзонную вертикальную печь, зоны которой разделены диафрагмой. Внутри печи размещена с возможностью перемещения цилиндрическая ампула с коническим концом. Ампула снабжена экраном, диаметр которого равен диаметру ампулы, а его нижний торец расположен в нижней зоне печи. Получены монокристаллы CuAlSe₂ диаметром 15 мм и длиной 30 мм. Перегрев верхней зоны снижен на 30%. 1 ил. 1 табл.

Устройство для выращивания кристаллов методом вертикально направленной кристаллизации, содержащее печь, имеющую две зоны, разделенные диафрагмой, и установленную в ней с возможностью перемещения цилиндрическую ампулу с коническим концом, отличающееся тем, что, с целью исключения перегрева ампулы в верхней зоне печи и снижения температурного градиента в расплаве, нижняя часть ампулы снабжена экраном, диаметр которого равен диаметру ампулы, а его нижний торец расположен в нижней зоне печи.