Способ выделения аммиака и пиридиновых оснований из коксового газа Советский патент 1987 года по МПК C10K1/08 

Изобретение относится к способам очистки коксового и других газов, содержащих аммиак и пиридиновые основания, и может быть использовано в кок- сокимической и химической отраслях промьшшенности.

Цель изобретения - повышение качества пиридиновых оснований и снижение расхода фосфорной кислоты.

На чертеже изображена аппаратурно- технологическая схема способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Газ, содержащий пиридиновые основания и аммиак, после довательно проходит абсорберы 1 и 2.

В абсорбере I из газа поглощается основная часть аммиака. В абсорбере 2 водным фосфатным раствором из газа поглощают остатки аммиака, не уловленные в абсорбере 1, и пиридиновые основания. Поглотительный раствор, выходящий из абсорбера 2, нейтрализуют аммиаком, поступающим в количестве, необходимом для доведения состава раствора до соответствующего диаммонийфосфату, и направляют в экстрактор 3, где обрабатывают бензолом. Органическая безводная фаза, выходящая из экстракта 3, поступает в колонну 4, в которой сверху отбирают растворитель, возвращаемьй в экстрактор 3, а снизу колонны 4 выводят без

водные пиридиновые основания. Обеспи- 35 Отогнанные в регенераторе 5 аммиак ридиненный раствор, выходящий из экст- (15,71 кг/ч) и остатки бензола смеширактора 3, поступает в регенератор 5 первой ступени регенерации. Пары, содержащие остатки органического растворителя и часть избыточного аммиака из регенератора 5, направляются на нейтрализацию поглотительного раствора, выходящего из абсорбера 2. Раствор из регенератора 5 поступает в регенератор 6 и затем в абсорбер 2.

Аммиак, отгоняемый в регенераторе 6, также используют для нейтрализации поглотительного раствора, выходящего из абсорбера 2, а его избыток выводят в виде товарной продукции.

В случаях, когда абсорбцию оснований в абсорбере 2 проводят раствором с достаточно высоким молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты, а на первой ступени обработки газа в абсорбере 1 поглощается практически весь аммиак, схема может работать без второй стадии отгонки аммиака от поглотительного раствора, т.е. без реге

нератора 6. Поглотительный раствор после отгонки остатков растворителя и избыточного аммиака в регенераторе 5 подают на вторую ступень обработки газа.

Пример 1. Из абсорбера 1 коксовый газ с содержанием пиридиновых оснований 0,45 и аммиака 0,1-10 кг/м подают в абсорбер 2, где обрабатывают поглотительным раствором , содержащим 426,3 кг/м фосфата аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты,равным 5 1,4 из расчета 0,44 раствора на 1000 MV4 газа.

Из абсорбера 2 выводят газ с содержанием аммиака 1 ,0 10 кг/м- и пиридиновых оснований 1,0 1О кг/м и поглотительный раствор, содержащий 1,05 кг/м пиридиновых оснований. Раствор смешивают с аммиаком в коли- . честве 15,71 кг/ч (в расчете на 100%) и направляют в экстрактор 3, куда подают 14,23 кг/ч бензола. Из экстрактора смесь бензола с пиридиновыми основаниями (14,67 кг/ч) поступает в колонну 4, бензол из колонны 4 возвращают в экстрактор 3, а пиридиновые основания из куба колонны 4 выводят в количестве 0,44 кг/ч. Раствор двузамещенного фосфата аммония из экстрактора 3, содержащий 0,1 кг/м бензола, подают в регенератор 5.

0

5

0

вают с раствором, выходящим из абсорбера 2, а регенерированный раствор возвращают в абсорбер 2.

П р и м е р 2. Из абсорбера 1 коксовый газ с содержанием пиридиновых оснований 0,45 -10 кг/м и аммиака 1 ,07 10 кг/м подают в абсорбер 2, где обрабатывают поглотительным раствором, содержащим 426,3 кг/м с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты равным 1,4, из расчета 0,44 м /ч раствора на 1000 газа. Из абсорбера 2 выводят газ с лодержанием аммиака 1 и пиридиновых оснований 1- 0 кг/м и поглотительный раствор, содержащий 1,05 кг/м пиридиновых оснований. Этот раствор смещивают с аммиаком в

количестве 14,74 кг/ч (в расчете на 100%) и направляют в экстрактор 3.

Работа экстрактора 3 и колонны 4 аналогична примеру I с получением 0,44 кг/ч пиридиновых оснований.

3

Раствор двузамещенного фосфата аммония из экстрактора 3, содержащий О,I кг/м бензола, подают в регенератор 5. Отогнанные в регенераторе 5 аммиак (14,74 кг/ч) и остатки бензола смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2. Раствор после регенератора 5 подают в регенератор 6, а затем - в абсорбер 2. В регенераторе 6 отгоняют 0,97 кг/ч аммиака.

Пример 3. Из абсорбера 2 кок совьш газ с содержанием пиридиновых оснований 0,45-10 кг/м и аммиака 1,07 10 кг/м подают в абсорбер 2, где обрабатывают поглотительным раствором, содержащим 402,5 кг/м фосфатов аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты равным 1,0 из расчета 0,44 раствора на 000 газа.

Из абсорбера 2 выводят газ с содержанием аммиака 3-10 кг/м и пиридиновых оснований 1 -10 кг/м- и поглотительный раствор, содержащий 1,05 кг/м пиридиновых оснований. Этот раствор смешивают с 25,14 кг/ч аммиака (в расчете на 100%) и направляют в экстрактор 3.

Работа экстрактора 3 и колонны 4 аналогична примеру 1 с получением 0,44 кг/ч пиридиновых оснований.

Раствор двузамещенного фосфата аммония из эстрактора 3, содержащий 0,1 кг/м бензола, подают в регенератор 5. Отогнанные в регенераторе 5 аммиак (15,7 кг/ч) и остатки бензола смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2. Раствор после регенератора 5 подают в регенератор 6 и затем в абсорбер 2. В регенераторе 6 отгоняют 10,47 кг/ч аммиака,9,43 кг/ч из которых вместе с парами, отогнанными в регенераторе 5, смешивают с раствором, выходяш|1М из абсорбера 2. Остальные 1,04 кг/ч аммиака реализуют в виде товарной продукции.

. П р и м е р 4. Из абсорбера 1 коксовый газ с содержанием пиридиновых оснований 0,4510 кг/м и аммиака 3-10 кг/м подают в абсорбер 2, где обрабатывают поглотительньм раствором, содержащим 402,5 кг/м фосфатов аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты равным 1,0 из расчета 0,44 раствора на 1000 MV4 газа.

Из абсорбера 2 выводят газ с содержанием аммиака 3-10 кг/м и пири33697 . 4

диновых оснований 1 1 кг/мЗ и пог- лотительньш раствор, содержащий 1,05 кг/мЗ пиридионовых основавши, g Раствор смешивают с аммиаком в коли- четве 26,18 кг/ч (в расчете на 100%) и направляют в экстрактор 3.

Работа экстрактора и колонны 4 аналогична примеру 1 с получением

0 0,44 кг/ч пиридиновых оснований.

Раствор двузамещенного фосфата аммония из экстрактора 3, содержащий 0,1 кг/м бензола, подают в регенератор 5. Отогнанные в регенераторе 5

15 аммиак (15,71 кг/ч) и остатки бензола смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2. Раствор после регенератора 5 подают в регенератор 6 и затем в абсорбер 2. В регенераторе 6

0 отгоняют остальные 10,47 кг/ч аммиака, которые также смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2.

При молярном соотношении аммиака и фосфорной кислоты меньше 1 в погло5 тительном растворе должна присутствовать не связанная с аммиаком фосфорная кислота, что требует либо ее добавки, либо слишком больших энергозатрат на регенерацию поглотительно0 го раствора.

Максимальное значение молярного соотношения аммиака и фосфорной кислоты в поглотительном растворе 1,4

тс выбирают исходя из температуры абсорбции, концентрации фосфатов в поглотительном растворе, чтобы равновесие к газу концентрации пиридиновых оснований в растворе было вьшге мини0 мального значения рабочей концентрации оснований в поглотительном растворе, т.е. обеспечивалась бы возможность проведения процесса абсорбции в реальном аппарате.

5

Формула изобретения

1. Способ выделения аммиаки и пиридиновых : оснований из коксового

0 газа, включающий его контактирование с водным раствором фосфата аммония в две ступени, выделение аммиака из газа на первой ступени, а пиридиновых оснований на второй, нейтрализа5 цию поглотительного раствора второй ступени аммиаком и выделение из него пиридиновых оснований, отличающийся тем, что, с целью повьш1е- ния качества пиридиновых оснований

5 . 1333697 и снижения расхода фосфорной кислоты,

на второй ступени используют раствор фосфата аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты 1,0-1,4, а извлечение из него пиридиновых оснований производят экстракцией, бензолом, после чего бензол отделяют, раствор нейтрализуют, отгоняют аммиак и рециркулируют на стадию контактирования.

10

Очищенный

(коксовый го9

Ноксо8ыйгаз

Составитель Л. Быховер Редактор Н.Киштулинец Техред М.Ходанич Корректор А.Зимокосов

Заказ 3925/23

V

Тираж А62Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий П3035, Москва, Ж-35, Раушскай наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2.Способ по П.1, отличающийся тем, что отгонку аммиака проводят в две стадии, при этом пары аммиака и бензола с первой стадии . направляют на нейтрализацию поглотительного раствора.

3.Способ поп.1,отличаю- щ и и с я тем, что бензол отгоняют от пиридиновых оснований и возвращают на экстракцию.

.

J.

J

безводные пиридиноettffOCHO-ffQHi/fr

г

-.- Амнцак

Изобретение относится к коксохимической технологии -и может быть применено для очистки газов, содержащих аммиак и пиридиновые основания. Способ включает двухступенчатую очистку газа, вьщеление аммиака на первой ступени, улавливание пиридиновых оснований на второй ступени раствором фосфатов аммония, нейтрализацию этого раствора и вьщеление из него пиридиновых оснований. Для улавливания пиридиновых оснований используют раствор фосфатов аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты 1-1,4 : 1 в сочетании с вьзделени- ем оснований из раствора после его нейтрализации экстракцией бензолом. Поглотительный раствор после отдувки из него остатков растворителя и избыточного аммиака (в две стадии) возвращают в цикл. Способ обеспечивает повьшение качества пиридиновых оснований и снижение расхода фосфорной кислоты. 2 з.п, ф-лы, ил. S (Л оо со 00 05 со