Способ определения характеристик пассивационных пленок на металлах Советский патент 1987 года по МПК G01N17/00 

11335857

Изобретение относится к способам изучения электродных процессов, а именно к способам определения пассива ционных СВОЙСТВ металлов, и может найти применение в исследованиях коррозии и коррозионных испытаниях пассивирующихся металлов.

Цель изобретения - повышение информативности способа путем определе- ю мая площадь поверхности составляет

ния общих и локальных характеристик и различных параметров исследуемых пленок„

Способ осуществляют следующим образом

Образец испытуемого пассивируемог металла погружают в электролит, подключают к нему пассивирующий потенциал, воздействуют на поверхность образца, на котором образовалась пассиная пленка, импульсами лазерного излучения - сфокусированным лазерным лучом, который нагревает участок металла до определенной температуры и разрушает пленку Из-за кратковременности импульса и наличия электролита разогрев всего образца не происходит.

Регистрируют ток с места воздействия и ПС времени до его прекращения определяют время восстановления пленки, являющееся ее характеристикой, По.сле завершения пассивации металла вновь воздействуют импульсом излучения, повторяют нагрев, но изменяя его температу1)у, и по зависимости максимальной величины тока от температуры нагрева судят о природе пассивации исследуемого участка металла .

Способ основан на том, что импульсный нагрев сфокусированным лазеным лучом приводит к появлению в пассивирующей пленке термомеханических напряжений и возникновению турбулент ных потоков электролита вблизи нагретой поверхности металла (электролит свет не поглощает, а интенсивность выбирается такой, что испарени металла не происходит)„ Начиная с некоторой величины нагрева, пленка разрушается и ее фрагменты удаляются турбулентными потоками. Размер фокусировки света можно варьировать и минимальный диаметр ее составляет I мкм.

При нагреве участка поверхности за время до 400-600 С лучом

интенсивностью 70-80 -:; время остысм

вания до комнатной температуры не превышает с. После этого изучаемые процессы являются изотермическими. Уход тепла в металл несколько увеличивает размер обнажаемого участка поверхности и минимальная изучае10 мкм . Такая минимизация исследуемого участка недостижима известными способами и позволяет изучать пассивацию на поверхностных микронеоднородностях металла

После удаления пассивирующей пленки возникает ток, связанный с растворением металла на очищенной от пленки поверхности. Одновременно

идут процессы восстановления этой пленки, что приводит к уменьшению . тока во времени Характерным временем Г восстановления;, пассивации является время, за которое ток уменьшается в е раз. Предлагаемый способ позволяет измерять t в изотермических условиях при t Со

При изменении интенсивности - варьировании энергии в лазерном луче меняется температура нагрева изучаемой поверхности. Зависимость максимальной величины тока от температуры нагрева поверхности образца содержит информацию о термомеханических свойствах пленки, сцеплении ее с металлом, ее однородности Это позволяет судить о природе пассивации На данном мелалле, сравнивать пассивацию на различных микронеоднородностях поверхности металла

П р и м ер Приводят измерение пассивационных характеристик никеля в 1М Никелевую фольгу погружают в раствор электролита кислоты и подключают пассивирующий потенциал 0,2-1,4 Вх. с„Эо Противоэлект- родом служит платиновая фольга С помощью фокусирующей системы направ.н-. ляют на исследуемый участок поверхности луч второй гармоники импульсного лазера на иттриево-алюминиевом гранате, /. 530 нм, частота следования импульсов 12,5 Гц Диаметр фокусировки составляет 15 мкм, К электродам подключают систему регистрации состоящую из усилителя и осциллографа.

Постепенно увеличивают (уЬйрая фильтры) интенсивность света, и при

интенсивности 30 МВт/см появляется имоульс тока с характерным временем спада, зависящим от потенциала и составляющим, например, при потенциале +0,8 В х.с.Эо с, что яв- ляется характерным временем восста- нрвления пассивирующей пленки на никеле при данном потенциале в данном электролите.

Между импульсами лазера пассивация полностью восстанавливается. Температуру нагрева определяют по интенсивности лазерного излучения и оптическим характеристикам образца. Зави- 15 мой пленки определяют время от оконсимость максимальной величины тока от температуры нагрейа является пороговой Порог расположен в области температур 400 С, что свидетельствует об оксидном характере пассивации ни- . 20 келя в данном электролитео

Формула изобретения

1 о Способ определения характерис-. 25 тик пассивационных пленок на металРедактор ПоГерепш Заказ 4041/37

Составитель ЭоКарпиловская Техред М.Дидык

Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

лах по которому металлический образец погружают в электролит, подают на него пассивирующий потенциал и воздействуют на образец оптическим излучением, по параметрам которого определяют характеристики пассиваци- онных пленок, отличающийс-я тем, что, с целью повышения информа- ; тивности, в качестве оптического излучения используют импульсное лазерное излучение, после воздействия которого регистрируют ток в месте воздействия, а в качестве характеристики исследуечания воздействия импульса лазерного излучения до момента прекращения тока

2. Способ попо1, отличающийся тем, что используют импульсы лазерного излучения различной интенсивности, фиксируют температуру нагрева поверхности образца, а зависимость максимального зарегистрированного тока от температуры нагрева выбирают в качестве характеризующего пленку параметра

Корректор М.Шароши Подписное

Изобретение относится к изучению пассивационных свойств металлов и может найти применение в коррозионных исследованиях Целью изобретения является повышение информативности способа путем определения общих и локальных характеристик и различных параметров пассивационных пленок. Образец металла помещают в электролит, подают на образец потенциал пассивации, воздействуют на поверхность образца импульсами лазерного излучения, регистрируют ток между импульсамИ и по времени от конца импульса до момента прекращения тока судят о времени восстановления пленки. Изменяют температуру импульсов и по зависимости максимальной величины тока от температуры судят о свойствах пленки, 1 ЗоПо ф-лы. i (Л С со 00 СП ас сд