Побудитель расхода элюента для жидкостного хроматографа Советский патент 1987 года по МПК G01N30/32 G09B23/24 

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может найти применение при анализе смесей жидких веществ. Преимущественно изобретение предназначено для создания простого и дешевого жидкостного хроматографа, используемого в качестве учебного пособия в школах, техникумах и других учебных заведениях,

Целью изобретения является упрощение конструкции, повышение надежности контроля и установки заданного значения давления жидкости на входе в хроматографическую колонку.

На фиг. 1 схематически изображен побудитель расхода в комплекте с хроматографической колонкойj на фиг. 2 - схема перезаполнения рабочего объема побудителя расхода.

Побудитель расхода содержит неподвижное основание 1, на котором жестко закреплен сильфон 2, например однослойный сильфон из титанового сплава, армированный кольцами, запол ненный элюентом, например водой. Головка 3 сильфона 2 через, канал 4 для подачи элюента соединена с входом хроматографической колонки 5., например микроколонки, имеющей внутренний диаметр dg 1 мм и длину 5-10 см, заполненную частицами сорбента. Вход колонки 5 соединен с детектором 6, например УФ-детектором. Торец сильфона 2 жестко соединен с нажимной пластиной 7, которая снабжена направляющими стержнями 8, расположенными параллельно оси сильфона 2. Концы направляющих стержней 8 введены в 1щлиндрические направлякшще втулки 9 закрепленные на неподвижном основании 1, Приводом нажимной пластины 7 служит рычаг 10, имеющий опору 11, шарнирно связанную с рычагом 10 и жестко связанную с основанием 1. Од- но плечо рычага 10 шарнирно соединено с нажимной пластиной 7, 8. на другом плече рычага установлен калиброванный груз 12j KoTopijrfi может смещаться вдоль этого плеча рычага 10. Рдя обеспечения возможности автоматического смещения груза 12 вдоль плеча рычага установлен электродвигатель 13J вал которого связан с

двухходовым винтом 14 с установленной на нем гайкой 15 с упором 16, контактирующим с грузом 12, Рычаг 10 снабжен поворотным стопором 17 для установки его в исходном положении.

Вход колонии 5 соедине с устройством 18 для ввода проб,

Устройство работает следующим образом.

Сильфон 2 предварительно заполняют подходящим злюентом и соединяют посредством канала 4 с входом хроматографической колонки. Калиброванный груз 12 устанавливают на плече рычага 10 в положение, отвечающее трбуемому давлению на входе в колонку 5, например при давлении 35 кгс/см, В момент установки груза 12 плечо рычага 10 покоится на поворотном стопоре 17. Перед началом работы стопор 17 отводят в сторону и груз 12 начинает смещаться вниз. При этом рычаг 10 смещается относительно точки опоры и своим плечом, связанным с нажимной пластиной 7, начинает сдавливать сильфон 2 в осевом направлении, развивая во внутреннем объеме сильфона 2 давление, величина которого определяется следующим уравнением:

р ,

1 . F

9ftp

где m - масса груза 12;

1 - длина плеча рычага, на котором установлен груз,1 - длина плеча рычага, соединенного с нажимной пластиной

7i

F - эффективная площадь поперечного сечения сильфона. При соотношении плеч рычага 1,/1 и массе груза m 10 кг величина развиваемого сильфоном давления составляет

10 кг 51 см / о ,- / 2

Р 43,6кгс/см

3 см-3,88 см

Расход элюента (воды) через микроколонку 5, заполненную частицами сорбента, составляет 10 мкл/мин. При этом-расходе время работы побудителя расхода до момента смещения нажимной пластины 7 на длину максимального рабочего хода сипьфона 2 (7,2 мм) составит 280 миНр т.е. время непрерывной работы побудителя расхода с использованием i-iHHHMajibHoro по объему из числа известньк однослойных сильфонов, армированных кольцами, при расходе элюента 10 мкг/мин составляет 4 ч 40 мин. Затем рычаг 10 устнавливают в исходное положение, фиксируя поворотным стопором 17, силь- фоп 2 отсоединяют от колонки-5 и осществляют его переэаполнение элюен- том,используя для этих целей обычный медицинский шприц.

Для обеспечения работы побудител расхода с переменным (возрастающим во времени) давлением и соответствено скоростью элюента в колонке 5 устройство снабжено приспособлением для автоматического смещения груза 12 вдоль плеча рычага 10, включающи электродвигатель 13, вал которого -связан с двухходовым винтом 14 с установленной на нем найкой 15 с упором 16, взаимодействующим с грузом 12. Для ввода пробы анализируемых веществ в колонку 5 может быть использовано любое известное устройство 18 для ввода проб, работающее как с прерыванием потока элюента, так и без прерывания. Прерывание потока элюента на входе колонки 5, вызванное, например, поворотом крана- переключателя потока (не показан), не приводит к изменению давления в сильфоне 2, так как сильфон 2 одновременно выполняет функции регулятора давления. Направляющие втулки 9, в которых размещены направляющие стержни 8, исключают возможность изгиба сильфона 2 при его осевом сжати и одновременно служит ограничителями перемещения нажимной пластины 7. Их пополнение по отношению к нажимной пластине 7 в исходном положении рычага 10 определяется максимальным рабочим ходом сильфона при сжатии.

Для обеспечения возможности доза- полнения объема сильфона 2, соединенного с колонкой 5, в побудитель расхода введен дополнительный сильфон 19 (см. фиг, 2), заполненный тем же элюентом, что и сильфон 2. При этом в налсимной пластине 7 выполнен канал 20, соединенный с внутренними объемами обоих сильфонов 2 и 19. В этом канале, переходящем в соединительную трубку 21, установлен клапан 22, запираемый при сжатии сильфона 2 и отпираемый при обратном ходе этого сильфона. На входе колонки 5 в канале 4 для подачи элюента установлен второй клапан 23, который работает в противоположном ре:киме по отношению к клапану 22, т.е., отпира0

5

0

5

0

5

0

5

ется при его обрат;1ом ходе. Сильфон 19, также как и сильфон 2, снабжен нажимной пластиной 24, снабженной приводом, включающим рычаг 25, груз 26 и упор 27. Рабочий объем сильфона 19 превьплает объем сильфона 2. Например, если в качестве сильфона 2 использован однослойный сильфон из титанового сплава, то в качестве сильфона 19 может быть использован сильфон 120-101-24-0,501 ГОСТ 24553-81,

Заполнение сильфона 2 осуществляют следующим образом. Первоначально рычаги 10 и 25 установлены в исходном положении, т.е. зафиксированы упорами 17 и 27. Сильфон 2 отсоединен от колонки 4 и от сильфона 19. С помощью медицинского шприца (не показан) осуществляют заполнение сшгьфонов 2 li 19, а также переходного канала 21. Затем сильфоны 2 и 19 соединяют переходным каналом 21 и создают нагрузку на сильфон 19, чтобы вьщавить пузырьки воздуха из соединительных линий. Затем сильфон 2 соединяют с входом колонки 4, снимают рычаг 10 с л пора 17 и создают в сильфоне 2 давление Pj , которое должно превьшгать давление Р в сильфоне 19. При этом клапан 20 запирается, а клапан 23 отпирается, и элюент из сильфона 2 выдавливается в колонку 5. Далее побудитель расхода работает так, как это описано вьше при описании работы устройства при постоянстве давления на входе в колонку 5. После того как будет исчерпан рабочий ход сильфона 2 (нажимная пластина 7 соприкасается с цилиндрическими втулками 9), рычаг 10 плавно переводят в исходное положение. При этом клапан 23 запирается, а клапан 22

отпирае

:я,

и сильшон заполняется

0

5

элюентом, поступаюпщм из внутреннего объема сильфона 19 под давлением Р в сильфоне 2, После заполнения сильфона 2 рычаг 10 снимается с упора 17, в сильфоне создается давление , клапан 22 запирается, а клапан 23 отпираетсяJ и элюент начинает поступать в колонку 5, При использовании в качестве сильфона 19 однослойного сильфона из титанового сплава, максимальньш рабочий ход которого составляет 9,6 ь:м.. а эффективная площадь сечения - 94,5 см , заЭФ

паса элюента в сильфонах 2 и 19 хватает на 142,4 ч работы системы при скорости потока элюента через колонку Q 10 мкл/мин. .При этом сильфон 2 дозаполняют описанным выше способом (путем плавного подъема рычага 10 в исходное положение) 32 раза.

Формула и йобретения

Побудитель расхода элюента для жидкостного хроматографа, содержащий емкость переменного объема для элюента, соединенную с входом хромато- графической колонки и установленную на неподвижном основании, и приспособление для изменения объема указанной емкости, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения конструкции, уменьшения габаритов и повышения надежности работы, емкость переменного объема выполнена в виде сильфона, закрытый конец которого снабжен нажимной пластиной, а приспособление для изменения обхема выполнено в виде рычага, установленного на опоре, связанной с неподвижным основанием, причем на одном плече рычага установлен с возможностью перемещения калиброванный груз, а другое плечо рычага соединено с нажимной пластиной, которая снабжена направляющими, расположенными параллельно оси сильфона.

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может найти применение при анализе смесей жидких веществ. Целью изобретения является упрощение конструкции, уменьшение габаритов и повьшение надежности работы. Побудитель расхода имеет источник злюента в виде емкости переменного объема. Емкость переменного объема представляет собой сильфон. Закрытый конец сильфона снабжен нажимной пластиной. При подаче элюента в колонку на пластину давит рычаг, соединенный с ней и неподвижной опорой. На одном плече рычага установлен калиброванный груз с возможностью перемещения. При перемещении груза давление на сильфон можно регулировать. Нажимная пластина снабжена направляющими, расположенн1)1ми параллельно оси сильфона. 2 ил. § (Л со 4 СП J

78

Фиь.Г

18

Nz

Y

10

17

фие.г

Редактор Э.Слиган

Составитель Л.Жаркова

Техред М.Дидык Корректор Г.Решетник

Заказ 4431/49 . Тираж 776Подписное

В1ЩИПИ Государственного комитета СССР

до делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4