Автоматический жидкостный хроматограф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ Советский патент 1988 года по МПК G01N30/00 

00 00

ел

00

; Изобретение относится к аиплити- ческому приборостроетшю и может бьп ь Цспользовано в химической, биологи-- Ческой и других, отраслях промьгашен- Нести при выделении целевого продук- га из смеси веществ.

; Цель изобретения - увеличение выхода и качества целевого продукта и обеспечение возможности контроля де- тектором состава элюента.

На чертеже представлена схома предлагаемого хромаюграфа.

Автоматический жидкостный хроматограф содержит автоматический дояа- Тор, состояший из емкостей для проб, в которые заведены два капилля- ра-заборный 2 и дополнительный 3, подключенные к каналу-переключатепю 4. В одном положении крана-переключателя 4 капилляры присоединены каждый к своей линии, а в другом положении они заменяются сме :ительным устройством 5. Заборный капилляр через краны 4 и 6 и клапан 7 соединен с дозатором 8, к которому подведена линия от первой градиентной системы 9 с растворителями А и В, 8 размещен не- Г осредстве1шо на входе первой хрома- тографической колонки 10, выход из которой соединен с кранами-переключателями I I и 12 .

I Кран-переключатель 12 соединен с Экраном 5, второй хроматографической |колоцкой I3 и с градиентной системой ilA, обслужиЕаютей эту колонку с другим наборой растворителей С и D. Выход из второй рсолокки соединен с краном 15, имеющим связь с градиентной системой 14 и краном 11. Последний имеет соединение с проточным детектором 16, связанным с управляющей вычислительной системой 17. срез кран 11 с детектором оказываются связанны- ми выход первой колонки 10, а также вход и выход второй колонки 13. Детектор 16 связан с краном-переключателем 18, который подсоединяет выход детектора либо к магистрали, ведущей на сброс в емкость 19, либо через кран 4 к дополнительному капилляру 3 Кран-переключатель 20 в одном положении также имеет соединение с емкостью сброса 19, а в другом подключает емкость 21 с промывной жидкостью к реверсивному побудителю 22 пульсирующего потока, связанному через кран 6 с емкостью 1 для пробы. Последняя

0

5

Q

припедг иа в контакт с источником 23 ультразвуковых колебя.;ий.

Из емкости 1 автоматического дозатора с пот-ющью заборного капи.аля- ра 2 засасывают пробу, которая через краны-переключатели 4 и 6 при открытом клапане 7 поступает в дозатор 8 одновременно с потоком начального градиента от системы 9. После всасьт- вания определенного объема пробы, KOTopbtf i представляет большую ее часть кран 6 переводится в другое положение и соединяет емкость 1 с побудителем 22 расхода жидкости-разбавителя. В емкость 1 дозируется определенное количество жидкости-разбавителя пульсирующим потоком, и остатки пробы снова всасываются в дозатор 8 первой колонки. После этого емкость 1 промывают раствором из емкости 21, а использованную жидкость при изменении направления работы по удителя 22 расхода сбрасывают в 19 при соответствующем положении крана 20,

Проба,введенная в дозатор 8 первой хроматографической колонки 10, разделяется в колонке по определенной программе, обеспечиваемой градиентной системой 9 с растворами А и В. С выхода из колонки 10 элюент через кран 1 поступает на детектор 16, где контролируется выход опережающих примесей. При этом положение крана 18 обеспечивает подачу раствора с примесями на сброс в емкость 19. Когда в детектор 16 поступает зона с выделяемым компонентом, кран 18 подсоединяет к выходу из детектора дополнительный капилляр 3 или канал смесителя 5. При работе си смесителем клюющее или другое устройство автоматического дозатора удаляет из емкости 1 капилляры и заменяет смесителем 5.

Предусматриваются два вида программы работы хром.-.тографа.

В случае О) ределеПного заранее постоянства состава примесей в пробах смеси, поступ. 1ющих на разделение, и необходимости очистки и выделения на двух колонках с различными элюирующи- ми растворами зона с выделяемым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5, Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели 12 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей в пробах не постоянен и есть

i1

вероятность, ч ю некоторые пробы не требуют очистки на второй колонке, элюент, содержащий выделяемое вещество, подают 1) емкость через дополнительный капилляр 3, а раэбавительную жидкость - через капилляр 2. Смешивание производят источником 23 ультразвуковых колебаний. Замена одной программы на другую производится си- стемой 17 управления по сигналам детектора 16. Когда очистка на первой колонке достаточна, разбавления вообще не производят и приступают к подаче на анализ следующей пробы уже из другой емкости автоматического дозатора. Злюент с искомым веществом является конечным рродуктом и помещен в ту же емкость, где находилась первоначальная смесь.

В варианте двойной очистки пробы фракцию элемента, содержащую выделяемый компонент, разбавляют в емкости 1 либо начальным элюентом с градиентной системы 14, либо в особых случа- ях промывочной жидкостью из емкости 21„ После перемешивания или ультразвуком или пульсируюишм потоком фракцию смеси в растворе с измененным составом подают во вторую хроматогра- фическую колонку 13 через краны 6 и 12. Разделение на колонке 13 производят растворами С и D от градиентной системы 14. С выхода колонки через краны 15 и II элюент поступает в де- тектор и далее через кран 18 на сброс в емкость 19. По сигналам детектора система 17 управления отдает команду на переключение крана 18, чтобы разместить раствор, содержащий искомьй компонент, в емкости 1 автоматического дозатора.

Когда и во второй хроматографичес- кой колонке образуются зоны примесей, опережающие зону вьщеляемого компонента, и разделение может пройти неполно, применяют обратное элюирова- ние. Проследив выход определенных примесей до выхода фракций выделяе- мого компонента, меняют направление элюирования с пo foщью кранов 15 и 12, а краном 11 направляют выходящий из колонки элюат в детектор. Детектор фиксирует прохождение отделившихся зон примесей, а блок управления с помощью крана 18 направляет их на сброс в емкость 19. Зону искомого вещества кран 18 обрезает с двух сторон

и эту порцию раствора размещают н с.мкости 1,

Таким образом, на всех этапах очистки Г1ыделяемого компонента iipouri- водится контроль детектором прохождения отд мтяющихся 3of и чистоты иы- деляемого вещества по форме и тшоща- пика.

Предлагаемый автоматический хроматограф позволяет расширить возможности класса хроматог-рафов, предиазлачсн ных для наработки веществ из сложных смесей, за счет снижения требований к идентич 1ост11 проб смосс.й, IT Iступл ичих на разделение, упели- Ч(1ть вмход выделяемых легим-.тп и их качество. Выход увеличинпстс-.я за счет возможности сократит;, число операций очистки и за счет сокращения числа магистралей. Устраняется коллектор фракци и сгг- дольный смеситель-реактор. Качество выделяемого продукта улучшается за правильного подбора )он счистки, который производится непо- сг едственно в ходе разделения по снг- 11.1ЛЛМ детектора. В хроматографе улучшена процедура пермешивания при смене состава элюента в выделенной на перво :олонке фракции и исключена юсть заражения вредными примесями от пробы к пробе.

Формула изобретения

1 . Автоматический жидкостный хроматограф для селективного вьщеле- ния целевого продукта из смеси веществ, состоящий из автоматического дозатора с емкостями для проб и пса- сывающего капилляра, двух xpo.-iaTo- графических колонок с сорбентом, соединенных через краны-переключатели с градиентами системами, содержащими резервуары с элюирующими растворами и смесители, промежуточным смесителем большого объема и с детектором, установленным на выходе из второй колонки и соединенным с коллектором фракций, а также блока управления работой колонок и градиентных систем, о т - л и ч а ю D; и и с я тем, что, с целью увеличения выхода и качества целевого продукта и обеспечения возможности контроля детектором состава элюента на всех этапах процесса очистки выделяемого продукта, выход из детектора через дополнительные краны-пе10

12 13

15

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, биологической и других отраслях промышленности при выделении целевого продукта из смеси веществ. Цель - увеличение выхода и повышение качества целевого продукта. В хроматографе выход из детектора через дополнительные краны-переключатели соединен-с автоматическим дозатором и блоком управления первой колонки, а вход в детектор соединен с входом второй колонки. Соединение детектора с дозатором осуществлено через опущенный до дна емкости с пробой дополнительный капилляр, снабженный управляемым от детектора дополнительным кранон-переключа- телем. Устройство может быть снабжено системой подачи пульсирующего потока жидкости, которая через дополнительный кран-переключатель соединена с всасывающим капилляром и источником ультразвуковых колебаний, установленным с возможностью контактирования с емкостями автоматического дозатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил. I (Л с