Микроколоночный жидкостный хроматограф Советский патент 1990 года по МПК G01N30/32 

ключатель .35,. с. емкостью 36. .Центр. .. вялой мемб1заны 32 связан со штокрм 37 .с установленным на нем сигнальным элементом 38, как и в полукамерах на 5 входе в колонку. В нижней части полукамеры 33 установлены датчики 39 механических перемещений сигнального элемента 38. Вход 40 в полукамеру 33 соединен через кран 41 с дополни- 0 тельным побудителем 42 расхода рабочей среды. Датчики 39 перемещения штока 3.7 электрически связаны с сигнальным устройством 43 и через него с вычислительной управлякицей машиной

, заполненную со;рбентом, вход кото- 44, которая в свой очередь злектри чески связана со управляющими кранами и кранами-переключателями. Датчики 17 и 18 также связаны с вычислительной машиной 44. Герметичные 0 сосуды 10 и 31 для хранения и приёма злюента и загрязненного пробами злю- ента снабжены дополнительными гермесЭ

тич но закрываюпр1мися отверстиями, в „ которых установлены патроны 45, фильтрующие токсичные и особо опасные вещества..

Пунктиром обозначена часть устройства, собран-ная в виде единого блока

, Изобретение ртноснтсяч.к,:;.аналити-. ческой химии и мажет найти применение при микроанализе сложны х смесей методами жидкостной колоночной хроматографии, преимущественно в изо- кратическом режиме. Целью изобретения является повышение чувствительности детектирова- ння путем стабилизации потока в жидкостном тракте хроматографа.-.

Доп.олкительная цель расширение круга применяемык элюентов.

На чертеже показан хроматограф.

Хроматограф содержит,микроколонку 1

|рой соединён с дозатором 2 и далее через управляемый кран 3 с полу-каме- рой 4 резервуара 5 узла подачи элю- ёнта,.причем в месте выхода элюента из поЛукамеры установлен пористый ФИЛЬТР 6, Полукамера 4 снабжена смесителем 7. Вход в полукамеру также снабжен пористым фильтром- 8 и соединен через управляемый кран 9 с герметичным сосудом 10, являющимся источником элюента. Вялая мембрана 11 герметично отделяет от камеры 4 идентичную п-олукамеру 12, вход в которую снабжен пористым фильтром 13 и соединён через управляемый кран-переключатель 14 со шприцевым насосом 15,.8 являющимся побудителем расхода ; несжимаемой : рабочей среды, например масла, из емкости 16. В дне полука30

из теплопроводных материалов без переходных трубопроводов. Соединительные трубки между этими элементами на чертеже показаны условно. В реальном устройстве указанные конструктивные элементы приведены в теп40

мерьг12 установлены датчики 17 меха- 35 ловой контакт друг с другом с макси- нического перемещения и датчик 18 . давления. На.штоке 19, связанном с центром разделительной мембраны 11, установлен сигнальный элемент 20 механических перемещений штока, кото-. рые регистрируются датчиками 17. Выход с фильтром 21 из полукамеры 12 . соединен через кран 22 с емкостью

23 для рабочей среды. Выход хроматог- рафической колонки 1 соединен с про- точной кюветой 24 детектора и далее , . через управляемый кран 25 с входом через фильтр 26 полукамеры 27 дополнительного резервуара 28. Выход попу- камеры 27 с фильтром 29 соединен че- 50 рез -кран 30 с герметичным сосудом 31:, являющимся приемником элюента. Резервуар 28 состоит из двух полукамер, разделенных герметично вялой

. мембраной 32, аналогично резервуару 5 на входе в колонку. Отделенная мембраной 32 полукамера 33 имеет вы- код 34, соединеннь й через кран-пере55

мапьно. возможной площадью соприкосновения.

На случай использ.ования агрессив- ног.о или токсичного злйента или анализов проб ядовитых и других опасньгх веществ емкости 10, 31 и резервуары 5, 28 выполнены из коррозионно-устой- чивых материалов.

Дпя опорожне ния или заполнения сосудов 10 и 31 открывают отверстия, Б которые вх:тавле11ы фильтрующие пат- роны 45.

Полукамеры , 27 и 33 имеют ф.орму тела вращения, их объемы превышают объем элюента, необходимого ДПЯ проведения одного анализа, а площадь поверхности мембран 11, 32 равна или больше площади внутренних поверхностей п олукамер...

Предлагаемое устройство позволяет эффективно сгладить пульсации потока элюента при очень низких скоростях подачи (до нескольких микролитров.в

из теплопроводных материалов без переходных трубопроводов. Соединительные трубки между этими элементами на чертеже показаны условно. В реальном устройстве указанные конструктивные элементы приведены в теп

ловой контакт друг с другом с макси-

мапьно. возможной площадью соприкосновения.

На случай использ.ования агрессив- ног.о или токсичного злйента или анализов проб ядовитых и других опасньгх веществ емкости 10, 31 и резервуары 5, 28 выполнены из коррозионно-устой- чивых материалов.

Дпя опорожне ния или заполнения сосудов 10 и 31 открывают отверстия, Б которые вх:тавле11ы фильтрующие пат- роны 45.

Полукамеры , 27 и 33 имеют ф.орму тела вращения, их объемы превышают объем элюента, необходимого ДПЯ проведения одного анализа, а площадь поверхности мембран 11, 32 равна или больше площади внутренних поверхностей п олукамер...

Предлагаемое устройство позволяет эффективно сгладить пульсации потока элюента при очень низких скоростях подачи (до нескольких микролитров.в

минуту) за счет большого объема камер на входе и выходе н за счет того, что весь элюент заключен между двумя эластичными элементами. Высокая стабилизация потока позволяет приме- нить рефрактометрические детекторы высокой чувствительности. Большие объем з элгёента по обе стороны колонки, размещенные в едином теплопроводном блоке, позволяют улучшить температурное уравнивание, также необходимое для рефрактометрических детекторов высокой чувствительности..

Полная герметичность жидкостного тракта хроматографа позволяет расширить круг применяемых элюентов за счет использования агрессивных и токсичных жидкостей.

2. Хроматограф по п. 1, отлиФормула и 3 о б р е т е н и я .20 ц а ю щ с я тем,что внутренняя

1 .Микроколоночный жидкостный хроматограф, содержащий микроколонку, соединенную с дозатором на входе и проточной кюветой детектора, приемник элюента на входе и узел подачи элюента,выполненный в виде резервуара,разделенного вялой мембраной на две полукамеры, одна из которых соединена с побудителем расхода рабочей среды ri снабжена датчи- ком давления, а другая полукамера соединена через краны к источником элюента и входом в колонку, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детекти

рования путем стабилизации, потока в жидкостном тракте хроматографа, на выходе из nt)OT04HoA кюветы детектора установлены дополнительный побудитель расхода рабочей среды и разделенный мембраной дополнительный резервуар, одна полукймера которого соединена с приемником элюента и с выходом кюветы детектора, а другая - с допапнительным побудителем расхода рабочей среды, в обеих полукамерах для рабочей среды установлены штоки, соединённые.с центром вялой мембраны и.имеющие сигнальные элементы ее положения, при этом объемы полукамер превышают объем элюента, необходимого для проведения одного анализа.

2. Хроматограф по п. 1, отлиц а ю щ с я тем,что внутренняя

.поверхность всех полукамер имеет форму тела вращения, а площадь поверхности вялой мембраны равна или больше площади внутренней поверхности полукамеры для элюента.

3. Хроматограф по п. 2, отличающийся тем, что в папукаме- ре, дпя элюента на входе в колонку установлен смеситель.

А. Хроматограф по пп. 1-3, о т - личающи йся тем, что в качестве инертной рабочей среды использована несжимаемая жидкость, например масло.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к жидкостной хроматографии. Целью изобре- тения является по.вьпаение чувствительности детектирования путей стабилизации потока в жидкостном тракте .хроматографа и расширение круга- применяемых злюентов. В 1кроколоночном жидкостном хроматографе на выходе из проточной кюветы детектора установлены дополнительный побудитель расхода рабочей среды и разделенный мембраной дополнительный резервуар, одна полукамера которого соединена с приемником элюента и с выходом кюветы детектора, другая - с дополнительным побудителем рабочей среды. Кроме того, в обеих полукамерах для рабочей среды установлены штоки,- соединенные с центром вялой мембраны и имеющие сигнальные элементы ее папоже1Шя, Объемы полукамер превьппают объем элю-. ента, необходимого для проведения одного анализа. Внутренняя поверхность всех полукамер может иметь форму тела вращения, а площадь поверхности вялой мембраны может быть равна или больше внутренней поверхности полукамеры для элюента. 3 з.п. ф-лы, 1 ил. а to QO СП (:о о СП

Редактор Е.Хорнна

Составитель В,Толстых

Техред В.Кадар Корректор М.Демчик

Заказ 2032Тираж 502 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Пpoиsвoдcтвeннo-пoлигpaфичeckoeпредприятие, г. Ужгород, ул, роектная, 4