Устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф Советский патент 1987 года по МПК G01N30/18 

11

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано при анализе смесей жидких веществ в различных отраслях науки и техники, в частности в медицине, биологии, пищевой промьгашенности и др.

Целью-изобретения является повышение надежности работы устройства.

На фиг.) изображено предлагаемое устройство, разрез; на фиг.2 - пример вьшолнения камеры для ввода проб.

Устройство содержит камеру I для ввода проб, соединенную через переходный канал 2 и гидросопротивление

3с входом хроматографической колонки 4. Гидросопротивление 3 представляет собой игольчатый вентиль, включающий металлическую иглу 5, соединенную с микрометрическим винтом 6. В корпусе гидросопротивления 3 установлено верхнее уплотнительное кольцо 7, например, из тефлона, а на входе в хроматографическую колонку

4- нижнее уплотнительное кольцо 8, в которое входит конический конец иглы 5. Под уплотнительным кольцом 8 установлен металлический диск 9

с центральным конусным направителем 10 потока, нижний конец которого размещен над перегородкой 11 из пористого материала, например металлокерамики, служащей в качестве распределителя потока злюента, подаваемого в хроматографическую колонку 4 по каналу 12. Над камерой 1 для ввода проб установлен сильфон 13, внутренний объем которого сообщается с камерой 1. Верхняя торцовая стенка сильфона 13 выполнена в виде диска 14 с центральным отверстием 15, образующим канал для ввода носителя 16 пробы (фиг.2). Устройство снабжен приспособлением для сжатия сильфона 13 в направлении к камере 1 для ввода проб, которое выполнено в виде рычага 17, установленного над силь- фоном 13 и соединенного одним своим концом с шаровой опорой 18. На рычаге 17 установлен уплотнительный элемент 19, размещенный над центральным отверстием 15 диска 14 и предназначенный для герметизации отверстия 15 при перемещении нагружающего плеча рычага 17 вниз. В диске 14 сильфона 13 выполнен горизонтальный канал 20 соединенный со сливной трубкой 21,

582

под которой установлен сборник 22 элюента.

Камера 1 для ввода проб может быть выполнена (фиг.2) в виде двух

параллельно соединенных каналов 23 и 24, один из которых (канал 23) имеет диаметр меньших размеров и расположен коаксиально каналу 25 для ввода носителя 16 пробы. В качестве носителя 16 пробы может быть использован микрошприц, иглу 26 которого вводят через отверстие 15, внутренний объем сильфона 13 и канал 15 в . канал 23 камеры 1 для ввода проб. На выходе колонки 4 установлен детектор 27.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом работы жидкостного хроматографа на вход колонки 4 от побудителя расхода элюента (не показан) по каналу 12 подается поток злюента. Основная часть потока элюента проходит через колонку 4 и детектор 17 и поступает в основной сборник элюента (не показан). Меньшая часть потока через гидросопротивление 3 по каналу 2 поступает в камеру 1 для ввода проб., заполняет сильфон 13 и через канал 20 и сливную Трубку 21 поступает в сборник 22 элюента. С помощью микрометрического винта 6, плавно изменяя положение иглы 5 в уплотнительном

кольце 8, устанавливают расход меньшего потока элюента таким, чтобы заполнение внутреннего объема камеры 1 осуществлялось за промежуток времени, равный 5-15 с, т.е. чтобы выполня

лось условие V ,

w7 -

(1)

45

где V - внутренний объем камеры 1; W - объемная скорость потока

проходящего через нее элюента.

После установки необходимых рас- ходо.в элюента через колонку 4 и камеру 1 для ввода проб осуществляют ввод пробы. Для этого, отобрав дозированное количество пробы с помощью микрошприца 16 и отведя в сторону рычаг 17 от отверстия 15 сильфона I 3 ,осуществляют ввод иглы 26 в канал 23 камеры 1 и плавно впрыскивают пробу в камеру 1 .Затем иглу 26 извлекают из камеры 1 ,подводят рычаг 1 7 к сильфону 13 так, чтобы установить уцлотнитель3

ный элемент против отверстия 15. Далее герметизируют отверстие I5 уплотнительным элементом 19 и осуществляют резкое сжатие сильфона 13 на величину его максимального рабочего хода (7 мм).-При этом элюент, находящийся в объеме сильфона 13, вытесняет весь объем жидкости вместе с пробой анализируемых веществ из каме ры на вход в хроматографическую колонку 4 через гидросопротивление 3 Выполнение камеры 1 в виде параллель но соединенных каналов 23 и 24, внут ренний диаметр одного из которых примерно равен внешнему диаметру иглы 26 микрошприца, обеспечивает то, что при впрыскивании пробы в торец канала 23 (фиг.2) проба анализируемых веществ (зачерненная часть внутренних объемов каналов 23 и 24 на фиг,2) поступает под действием нагнетающего воздействия микрошприца и потока элюента, входящего в камеру 1 через гидросопротивление 3, в более широкий канал 24. Объем этого канала выбран из условия (1). При этом условии за время, необходимое для извлечения иглы 26 микрошприца из канала 23 и сильфона 13 и герметизаций сильфона 13 уплотнительным элементом 19 ( 3-6 с), проба анализируемых веществ не успевает выйти из объема камеры 1 в объем сильфона 13. Таким образом, при сжатии сильфона 13 осуществляется гарантированная промывка объема камеры 1 и количественный ввод пробы анализируемых веществ.

Предлагаемое устройство по сравнению с известным имеет более прос142584

тую и надежную в работе конструкцию. В нем отсутствует уплотнительная мембрана, выполненная из материалов, которые взаимодействуют с применяе- 5 мыми в хроматографии растворителями, используемыми в качестве элюентов.

Формула изобретения

fO 1. Устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф, содержащее камеру для ввода проб, соединенную с входом хроматографической колонки через дроссель, канал для ввода ноf5 сителя пробы и приспособление для создания давления в камере для ввода проб, отличающееся тем, что, с целью повьш1ения надежности работы устройства, приспособление

0 для создания давления в камере для ввода проб вьшолнено в виде сильфона, установленного над камерой для ввода проб, верхняя торцовая стенка которого выполнена в виде

5 диска с центральным отверстием,

соосным с каналом для ввода носителя пробы, причем устройство снабжено приспособлением для сжатия сильфона в направлении к камере для ввода

30 проб и средством для герметизации канала для ввода носителя пробы.

2. Устройство поп.1,отлича- ю щ е е с я тем, что камера для

35 ввода проб вьтолнена в виде двух

параллельно соединенных каналов различного диаметра, один из которых, имеющий диаметр меньшего размера, расположен коаксиально каналу для

О ввода носителя пробы.

фие. 1

Изобретение относится к области жидкостной хроматографии, конкретно к устройствам для ввода смеси жидких веществ в колонку жидкостного хрома-, тографа. Оно может найти применение при анализе смесей жидких веществ в таких отраслях науки и техники. как медицина, биология, фармацевтическая и пищевая промышленности, в сельском хозяйстве и др. Целью изобретения является повышение надежности работы устройства. Устройство для ввода проб в колонку жидкостного хроматографа снабжено при- способлением для создания давления в камере для ввода проб,которое вьтол- нено в виде сильфона .Сильфов установлен над камерой для ввода проб,а его верхняя торцовая стенка выполнена в виде диска с центральным отверстием, образующим канал для ввода носителя пробы. Устройство снабжено при- с:пособлением для сжатия сильфона в направлении к камере ввода проб, выполненным в виде рычага. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. I (Л