Способ получения модифицированных аминосмол Советский патент 1987 года по МПК C08G12/40 

Изобретение относится к способам получения модифицированных мочевино- и меламиноформальдегидных смол, способных совмещаться с ненасыщенными полиэфирными смолами с образованием отвержденных продуктов.

Целью изобретения является упрощение процесса с одновременным повышением твердости пленок на их основе,

Пример 1. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 15 г 0,25 моль мочевины и 71,5 мл 38%-ного формали- на 1,0 моль формальдегида. Смесь при перемешивании нагревают до 70 С, а затем вносят 0,015 г 0,00018 моль оксида цинка и 67,.6 г 0,75 моль трет- бутилгидропероксида. Реакционную мае- су выдерживают при этой температуре в течение 2-х ч, фильтруют, а фильтрат вакуумируют при 60-65 0 и остаточном давлении 1-2 мм рт.ст. до постоянной массы..

Получают 35,0 г растворимой в ацетоне, бензоле, хлороформе, уксусной кислоте и других органических растворителях пероксидной мочевино-формаль- дегидной смолы ПМФС. Молекулярная масса смолы (изопиестический метод, ацетон) 250. Содержание, %: активного кислорода 6,6; метилольных групп 22,7; свободного формальдегида 0,2.

П р и м е р2. В колбу загружают 15 г 0,25 моль мочевины, 71,5 мл 38%-ного формалина 1,0 моль формальдегида, 112,7 г. 1,25 моля трет-бутил гидропероксида и 0,015 г 0,00018 моль

оксида цинка. Дальнейшую обработку

и выделение целевого продукта проводят как в примере 1„

Получают 41,5 г перо1{сидной мочевино-формальдегидной смолы, растворимой в органических растворителях. Молекулярная масса сгфлы 280. Содер- жание %: активного кислорода 7,7; метилольных групп 11,6; свободного формальдегида 0,18.

ПримерЗ. В колбу помещают 15,0 г 0,25 моль мочевины, 107,3 мл 38%-ного формалина 1,5 моль формальдегида, 112,7 г 1,25 моль трет-бутил гидропероксида и 0,015 г 0,00018 моль оксида цинка. Дальнейшую обработку и вьщеление целевого продукта проводят по примерам 1 и 2.

Получают 47,5 г пероксидной моче- вино-формальдегидной смолы, раствори

5 0 5

о

0

5

0 55

мой в органических растворителях. Молекулярная масса смолы 260. Содержание. %: активного кислорода 7,1; метилольных групп 19,9; свободного формальдегида 0,19.

Пример4. В реактор загружают 15,0 г 0,25 моль мочевины, 143,0 38%-ного формалина 2,0 моль формальдегида, 112,7 г 1,25 моль трет-бутил- гидропероксида и 0,015 г 0,00018 моль оксида цинкас Дальнейшую обработку и выделение целевого продукта проводят по примерам 1 - 3.

Получают 54,5 г пероксидной моче- вино-формальдегидной смолы,растворимой в органических растворителях. Молекулярная масса смолы 310. Содержание, %: активного кислорода 7,0; метилольных групп 21,4; свободного формальдегида 0,28.

Пример 5. В колбу вносят

15.0г 0,25 моль мочевины, 178,8 мл 38%-ного формалина 2,5 моль формальдегида, 112,7 г 1,25 моль трет-бутил- гидропероксида и 0,015 г 0,00018 моль оксида цинка. Дальнейшую обработку смеси и вьщеление целевого продукта проводят по примерам 1-4.

Получают 55,О г пероксидной моче- винр-формапьдегидной смолы, растворимой в органических растворителях. Молекулярная масса смолы 320. Содер жание, %: активного кислорода 6,3; метилольных групп 22,5; свободного формальдегида 0,3.

Пример 6. В реактор загружают 15,0 г 0,25 моль мочевины, 143,0 МП 38%-ного формалина 2,0 моль формальдегида 112,7 г 1,25 моль трет-бутилпероксида и 0,015 г 0,00018 моль оксида цинка. Реакционную массу выдерживают при перемешивании при 70°С 3 ч. Выделение целевого продукта ведут по .примерам 1-5. .

Получают 55,0 г пероксидной моче- вино-формальдегидной смолы, растворимой в органических растворителях. Молекулярная масса смолы 270. Содер- жание, %: активного кислорода 7,2; метилольных групп 19,2; свободного формальдегида 0,22.

Пример 7. В реактор загружают

10.1г 0,08 моль меламина, 68,1 мл 38%-ного формалина 0,96 моль формальдегида, 57,7 г 64,3 мл 0,64 моль трет-бутилгидропероксида и 0,01 г 0,00012 моль оксида цинка. Реакционную массу при 70°С вьщерживают 3ч,

а затем проводят выделение целевого продукта по примерам 1-6,

Получают 28,5 г пероксидной мела- мино-формальдегидной смолы МПелФС, растворимой в ацетоне, хлороформе, уксусной кислоте и других органических растворителях. Молекулярная масс смолы 350. Содержание, %: активного кислорода 5,7; метилольных групп 16,8; свободного формальдегида 0,23.

Примерз. В трехгорлый реактор загружают 15 г 0,25 моль мочевины и 35,75 мл 38%-ного формалина 0,5 моль формальдегида. Смесь при переме шивании нагревают до 70 С, а затем вносят 0,015 г 0,00018 моль оксида цинка и 180 г 1,5 моль трет-бутил- пероксимётанола. Реакционную массу вьщерживают при этой температуре 2 ч Дальнейшую обработку и выделение целевого продукта проводят по примерам 1-7.

Получают 29 г растворимой в органических растворителях пероксидной м чевино-формальдегидной смолы. Молекулярная масса смолы (изопиестичес- кий метод, ацетон) 210. Содержание, активного кислорода 2,9; метилольных групп 14,6; свободного формальдегида 0,2.

Пример 9 о Б реактор загружаю 15 г 0,25 моль мочевины и 35,75 мл 38%-ного формалина 0,5 моль формальдегида. Реакционную массу нагревают до 70 С, а затем вносят 0,015 г 0,00018 моль оксида цинка и 120 г 1,5 моль трет-бутилгидропероксида. Остальную обработку и вьщеление целе

Известная ПМФС: ТГМ-3:акркловая кислота 1:4:1

Предлагаемая ПМФС:ТГМ-3: :акриловая кислота 1:4:1

Q

15

5

0

0

вого продукта проводят по примерам 1-8.

Получают 37,0 г пероксидной мочеви- но-формальдегидной смолы, растворимой в органических растворителях. Молекулярная масса смолы 380. Содержание, %: активного кислорода 5,4; метилольных групп 7,8; свободного формальдегида 0,2.

Свойства полученных покрытий приведены в табл. 1 и 2.

Использование трет-бутилгидропероксида в качестве модификатора ами- ноформальдегидных смол позволяет упростить процесс получения модифицированных аминосмол путем использования промьшшенно доступного пероксид- ного соединения, повысить содержание в молекулах смолы пероксидных групп, увеличить растворимость соединения в органических растворителях.

Формула изобретения

Способ получения модифицированных . аминосмол взаимодействием мочевины или меламина. с формальдегидом и пе- роксидным соединением при мольном соотношении аминосоединение: формальдегид: пероксидное соединение 1:4- 12:3-8 соответственно при 70°С в присутствии катализатора оксида цинка, о тличающийс-я тем, что, с целью упрощения процесса с одновременным повышением твердости пленок, в качестве пероксидного соединения использ5пот трет-бутилгидроперок сид.

Таблица 1

99,0 0,58 1

99,4 0,76

3Известная ПМФС:

:ТГМ-3 1:4 99,5 0,86 3 3

4Предлагаемая

Ш1ФС:ТГМ-3 1:4 99,6 0,91 24

7,побеле- 10 ние

10

10

Составитель С.Бешенко Редактор Е.Копча Техред М.Ходанич Корректор И.Эрдейи

Заказ 4885/26 Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4.

Продолжение табл.1

Таблица2

4,отслай- 10 вание

5,побеле- 10 ние

Изобретение относится к области получения модифицированных мочевино- и меламиноформальдегидных смол, способных совмещаться с ненасьпценными полиэфирными смолами с образованием отвержденных продуктов. Изобретение позволяет упростить процесс с одновременным повышением твердости пленок на их основе за счет использования модифицированных аминосмол, полученных взаимодействием мочевины и мела- мина .с формальдегидом в присутствии трет-бутилгидропероксида. 2 табл. 00 4: СЛ