МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ЛАЗЕРНЫЙ СТЕРЖЕНЬ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1996 года по МПК C30B31/02 C30B33/00 C30B29/28 

Изобретение относится к квантовой электронике и может быть использовано при изготовлении лазерных стержней из высокотемпературных сложнооксидных монокристаллов.

Цель изобретения повышение устойчивости лазерного стержня к УФ-излучению.

П р и м е р 1. Лазерный стержень из алюмоиттриевого граната (АИГ) с неодимом, содержащий в поверхностном слое ионы церия.

Исходную заготовку изготовляют из монокристалла алюмоиттриевого граната с неодимом. При термохимической обработке заготовку помещают в порошок оксида церия (СеО₂) с размером зерен 10 мкм. Обработку проводят при 1500^oC и скорости подъема температуры в диапазоне 1200 1500^oC 3 град/мин. Время обработки 4 ч. Параметры технологического режима приведены в табл. 1, показатели качества лазерного стержня, а также показатели сложности процесса в табл. 2.

П р и м е р ы 2 12 полностью аналогичны примеру 1 по исходному монокристаллическому материалу. В этих примерах варьируют состав порошкообразного оксида (Sm₂O₃, Eu₂O₃, Pr₆O₁₁, NiO, CoO, In₂O₃), температуру термохимической обработки, скорость ее подъема в диапазоне от 1200^oС до температуры, при которой проводят обработку, а также размер зерен порошка. Указанные технологические параметры приведены в табл. 1, показатели качества изделий и показатели сложности процесса в табл. 2.

П р и м е р 13. Лазерный стержень из алюмината иттрия (АИ) с неодимом, содержащий в поверхностном слое ионы индия.

Исходную заготовку изготовляют из монокристалла алюмината иттрия с неодимом. При термохимической обработке заготовку помещают в порошок оксида индия (In₂O₃) с размером зерен 10 мкм. Обработку проводят при 1450^oС. Скорость подъема температуры при выходе на режим в диапазоне 1200 1450^oС составляет 3 град/мин. Время обработки 4 ч.

П р и м е р 14. Полностью аналогичен примеру 13 с тем отличием, что обработку проводят при 1600^oC, а указанную скорость подъема температуры выдерживают в диапазоне 1200 1600^oC.

П р и м е р 15. Лазерный стержень из гелий-скандий-гадолиниевого граната (ГСГГ) с хромом и неодимом, содержащий в поверхностном слое ионы церия.

Пример полностью аналогичен примеру 1 с тем отличием, что в качестве исходного монокристалла берут гелий-скандий-гадолиниевый гранат с хромом и неодимом.

П р и м е р ы 16 17. Полностью аналогичны примеру 15 по составу исходного монокристалла. Отличие состоит в том, что в поверхностный слой вводят ионы индия. Термохимическую обработку проводят при 1300 и 1400^oС. Остальные параметры процесса приведены в табл. 1.

П р и м е р 18. Аналогичен примерам 10 11. Демонстрируется исчезновение положительного эффекта при выходе за предел температурного диапазона, указанного в формуле изобретения. Обработку проводят при 1200^oC. Время обработки выбрано значительно большим, чем в примерах 10 и 11 (15 ч).

П р и м е р 19. Аналогичен примеру 18. Демонстрируется исчезновение положительного эффекта при выходе за верхний предел температурного диапазона (Т 1800^oC), а также при выходе за нижний предел размеров зерен порошка (0,5 мкм).

П р и м е р 20. Аналогичен примеру 10. Демонстрирует исчезновение положительного эффекта при выходе за верхний предел скорости повышения температуры. Температура обработки составляет 1500^oC, время обработки 4 ч, скорость повышения температуры в диапазоне 1200 1500^oC равна 12 град/мин.

П р и м е р 21. Аналогичен примеру 20. Демонстрирует исчезновение положительного эффекта при выходе за верхнюю границу размера зерен. Размер зерен порошка In₂O₃ 25 мкм. Скорость повышения температуры 3 град/мин.

Примеры получения лазерных стержней по прототипу (см. табл. 1, примеры 22 24) проводят для лазерных стержней из алюмината иттрия, алюмоиттриевого граната и гелий-скандий-гадолиниевого граната с неодимом, содержащих в поверхностном слое ионы железа. Получение стержней осуществляют путем термохимической обработки заготовок в оксиде железа. Обработку проводят в атмосфере азота с добавкой водорода. Температура обработки 1300^oC, время 20 ч. Остальные технологические параметры процесса приведены в табл. 1.

Показатели качества лазерных стержней, а также показатели сложности технологического процесса для стержней, полученных в соответствии с предлагаемым техническим решением (примеры 1 17), а также прототипом (примеры 22 24), приведены в табл. 2. Параметрами, определяющими качество фильтрации, являются: граница фильтрации длина световой волны, ниже которой пропускание приповерхностной области становится меньшим 0,01; уровень (средний) пропускания Т₁ поверхностного слоя в области накачки; уровень пропускания T₂ поверхностного слоя при длинах волн, меньших граничной длины волны. Эти параметры определяют для каждого из рассмотренных примеров путем измерения спектральных зависимостей коэффициента диффузионного пропускания света в диапазоне длин волн 0,2 1,0 мкм на пластинках монокристаллов, обработанных так же, как стержни.

Качество фильтрации, осуществляемой поверхностным слоем, определяют контрастностью фильтрации, равной T₁/T₂. Чем выше контрастность фильтрации, тем слабее сказывается воздействие УФ-излучения на работоспособность стержня. Устойчивость стержня к воздействию УФ-излучения определяют по величине снижения энергии импульсного излучения лазерного стержня диаметром 5 и длиной 50 мм при его работе в составе излучателя лазера. В качестве накачки в лазере используют лампу ИНП 3/45 без дополнительной фильтрации УФ-излучения. Снижение энергии излучения определяют после воздействия 200 импульсов лампы накачки с энергией 25 Дж.

Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что по сравнению с прототипом предлагаемый лазерный стержень имеет более высокую устойчивость к УФ-излучению: для прототипа снижение параметров излучения после воздействия УФ-излучения составляет 10 20% а для предлагаемого технического решения 1 7% Таким образом, в среднем устойчивость возрастает в 5 раз. Наибольший эффект наблюдается для поверхностных слоев, содержащих ионы индия (устойчивость для стержней из АИГ повышается в 10 раз и более).

Из табл. 2 следует, что предлагаемое техническое решение позволяет существенно упростить процесс изготовления стержня за счет использования при термохимической обработке воздушной, а не азотно-водородной атмосферы, исключения операции по съему корки спеченного порошка со стержня после термохимической обработки, а также за счет сокращения длительности термохимической обработки.

Примеры 18 21 показывают, что при выходе за пределы диапазонов, установленных в формуле изобретения для технологических параметров, исчезает положительный эффект. Так, при использовании температуры 1800^oC, превышающей установленный предел, а также порошка с размером зерен 0,5 мкм, т.е. меньше установленного предела (пример 19), стержень разрушился в процессе снятия прочной спеченной корки, образовавшейся вокруг него в процессе термохимической обработки. Аналогичным образом в примере 20 стержень разрушился в процессе подъема температуры из-за использования скорости повышения температуры 12 град/мин, превышающей предел, установленный в формуле. Пример 18 показывает, что использование 1200^oС не позволяет повысить устойчивость стержней к УФ-излучению. Это происходит из-за того, что при столь низкой температуре становится необходимым резко увеличить длительность термохимической обработки (до 15 ч), поскольку в противном случае не может быть достигнута достаточная толщина диффузионного слоя (приблизительно 10 мкм), которая обеспечивает удовлетворительный уровень фильтрации. С увеличением длительности процесса подавляющую роль начинают играть процессы спекания порошка, что приводит к образованию корки, которая частично отслаивается от монокристалла, теряется контакт со стержнем, и поверхностный слой получается неоднородным. В результате этого излучение накачки, "просачиваясь" через указанные неоднородности, снижает устойчивость стержня к воздействию УФ-излучения (см. табл. 2). Аналогичный эффект (пример 21) наблюдается при использовании порошка оксида с размером зерен 25 мкм (т.е. выше верхнего предела). В данном случае появление неоднородностей у поверхностного фильтрующего слоя связано с чрезмерно большим расстоянием между участками, на которых соседние зерна контактируют с кристаллом. При этом слой становится также неоднородным и устойчивость стержня к УФ-излучению также снижается (см. табл. 2).

Кроме указанного выше положительного эффекта, по сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение обеспечивает достижение высокого среднего уровня пропускания слоя в области накачки (см. табл. 2), что позволяет повысить КПД лазера не менее, чем в два раза; возможность регулирования окна прозрачности за счет использования различных ионов металлов из указанных в формуле изобретения. Это позволяет "приспособить" практически любой стержень к практически любой лампе накачки; дает возможность существенного упрощения технологического оборудования, с помощью которого проводится процесс, за счет исключения необходимости защиты стержня и порошка оксида от воздушной атмосферы. ТТТ1 ТТТ2 ТТТ3

Изобретение относится к квантовой электронике. Цель - повышение устойчивости лазерного стержня к УФ-излучению. Лазерный стержень, помимо активирующей добавки, содержит в поверхностном слое ионы редкоземельного элемента, индия, никеля или кобальта. Способ его получения включает нагрев на воздухе в порошке оксида редкоземельного элемента, индия, никеля или кобальта с размером зерен 1 - 20 мкм до 1300 - 1700^oC. Скорость нагрева в интервале температур 1200 - 1700^oC 0,5 - 10 град/мин. Достигнута толщина поверхностного слоя 10 мкм. Устойчивость к УФ-излучению повышена в 5 - 10 раз. Снижение энергии излучения после облучения не более 1 - 7%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Монокристаллический лазерный стержень из сложного окисла с активирующей добавкой, содержащий в поверхностном слое ионы металла, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости стержня к УФ-излучению, в качестве ионов поверхностный слой содержит ионы редкоземельных элементов или индия, или никеля, или кобальта. 2. Способ получения монокристаллического лазерного стержня из сложного окисла с активирующей добавкой, включающий нагрев стержня в порошке оксида металла до заданной температуры с последующим охлаждением, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости стержня к УФ-излучению, в качестве оксида металла берут оксид редкоземельного элемента или оксид индия, или оксид никеля, или оксид кобальта с размером зерен 1 20 мкм и нагрев ведут на воздухе до 1300-1700°С при скорости 0,5-10 град/мин в интервале температур 1200-1700^oC.