Способ получения катализатора для синтеза аммиака Советский патент 1961 года по МПК B01J23/745 B01J37/03 

Способы получения катализатора для синтеза аммиака совместным Осаждением -необходимых компонентов из водных растворов с дальнейшей сушкой катализаторпой массы нри нагревании ее до температуры 100° и выше при атмосферном давлении известны.

Большое содержание воды нри таком снособе сушки способствует гидролитическому разрушению сложных метастабильных комплексов, образовавшихся в процессе осаждения, что приводит к снижению активности изготовленных катализаторов. Кроме того, при такомснособе сушки уплотняются поверхностные слои осадка, так как влага, в первую очередь, удаляется с его новерхности и это затрудняет удаление влаги из внутренних областей каталнзаторной массы. В этом случае часть влаги остается внутри осадка, несмотря на повышение температуры, что отрицательно отражается на активности изготовленных катализаторов.

Предлагаемый способ получения катализатора для синтеза аммиака отличается тем, что для повышения активности катализатора осажденную массу подвергают вакуумной сублимационной сушке нри температурах ниже нуля с носледуюшим нагревом ее до 150°.

Описываемый способ основан на применемни сублимационной сушки при высоком вакууме и сущность его заключается в следуюшем. После образования осадка сосуд присоединяют к установке с вакуумнасосом и при комнатной температуре создают вакуум 10 -10 мм рт. ст. При испарении воды температура осадка нонижается до нуля градусов по Пельсню и ниже, так как приход тепла через стенки сосуда не компенсирует расход тепла на испарение воды, содержащейся в осадке.

В течение нроцесса сушки испаряется все меньше и меньше влаги до полного высушивания. Одновременно с этим тенлорасход уменьшается., становясь в некоторый молгент меньше тенлонрихода. 13виду этого

№ 134666- 2 температура осадка повышается и приближается к комнатной- Подсушенный таким образом осадок устойчив к подогреву и может далее быть подвергнут формовке, например таблетиро-ванию, сохраняя при всех дальнейших операциях свои исходные свойства.

П|ример. Для приготовления катализатора синтеза аммиака берут 42,2 г желтой кровяиой соли К4Р1(СМ)б и раствор осадитель, состояпций из 17,5 г хлористого алюминия, 9 г хлористого железа и нескольких грамм промотирующих добавок. При сливании концентрированных растворов, нагретых до 80°, выпадает осадок, который интенсивно перемешивают мешалкой для получения гомогенной массы.

После охлаждения катализаторной массы до комнатной температуры колбу присоединяют « вакуум-линии «асоса с ловушками, охлаждаемыми жидким азотом (температура минус 190°), создают предварительный вакуум до 1 X рт. ст., после чего вакуум доводят за счет конденсации паров влаги в ловушках до рт. ст. Влагу из осадка в ловушки перекачивают в течение 4 часов при медленном повышении температуры содержимого колбы до комнатной. После этого, с помощью глицериновой бани температуру повышают в течение часа до 150° и удерживают ее в течение часа, затем колбу с высушенны.м осадком охлаждают до комнатной температуры. Охлажденную катализаторную массу выгрул ают из колбы для изготовления таблеток готового катализатора.

Предмет изобретения

Способ получения катализатора для синтеза аммиака совместным осаждением железа с промотируюшими добавками из водных растворов, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, осажденную массу подвертают вакуумной сублимационной сушке при температурах ниже нуля с последующим нагревом ее до 150.