Способ получения сложных эфиров одноосновных органических кислот этерификацией спиртами в присутствии неорганических кислот в паровой фазе Советский патент 1961 года по МПК C07C69/14 C07C67/08 C07C69/02 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ОДНООСНОВНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ ЭТЕРИФИКАЦИЕЙ СПИРТАЛ1И В ПРИСУТСТВИИ НЕОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ В ПАРОВОЙ

Заявлено 6 января 1960 г. за Л 649596/2i в по ae.iaNi пзс гг;1,1Л1пл1 м открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобаетенин: 1 за 1961 г.

Известны способы получения сложных с фиров одноосновных орга ннческпх кислот этсрифнкацисй спиртами в присутствии неорганических кислот в паровой фазе.

Предлагаемый способ получения сложных эфиров одноосновных органических кислот отличается тем. что пары кислоты, например уксусной, или ее гомологов н спирта при повышенноГ температуре (выиге 110°) барботируют через слой неорганической кислоты, например сериой. имеющей концентрацию 30% и выше.

Пример. Получение этилацетата

Смесь уксусной кислоты н этилового спирта в эквимолекулярном соотношении или с избытком одного из компонентов в жидком состоянии подают через ротаметр в испаритель, из которого пары смеси при 96-98° пступают в пароперегреватель, где нагреваются до 1 13-120

Смесь паров из пароперегревателя поступает в реактор, в который подают н жидкий катализатор - серную кислоту.

В реакторе происходит процесс этерификации в пенящемся слое жидкого катализатора, образующемся при прохождении паров веществ через сетчатую тарелку обычного типа (диаметр отверстия 3-б мм, сво бодное сечение 12-18%), погруженную в раствор катализатора. Соткч может быть заменена слоем насадки из колец рашига.

Пары выходят из реактора при температуре 82-92 и пмект e.ie дующий процентный состав:

эфиров - 60-70; кислот--5-20;спирта - 2-7; воды-15-20.

Состав паров зависит от соотношения исходной смеси веществ, тем пературного режима и скорости паров- Смесь паров из реактора подают в непрерывно действующую ректиф11кационную колонну.

ФАЗЕ

№ 134680

Эфир в виде азеотропной смеси с водой при температуре 70-71 отгоняют из колонны, а кислоту с избытком спирта собирают в подкубкс и возвращают в испаритель.

Температуру в подкубке колонны выдерживают в пределах 74-76

Пары эфира охлаждаются в дефлегматоре - конденсаторе. Флегма, после отделения воды во флорентине и подогрева в подогревателе поступает ВКолонну в виде эфира.

Раствор катализатора по мере накопления твердых загрязняющих примесей периодически очищают пропусканием через фильтр с помощью центробежного насоса, без остановки процесса.

Предлагаемый способ позволит получать чистые продукты п упростить процесс.

П р е д м е т и з о б р с т с- н и я

Способ получения сложных эфиров одноосновпых органических кислот этерификацией спиртами в присутствии неорганических кислот в паровой фазе, отличающийся тем, что, с целью получения чистых сложных эфиров и упрощения процесса, пары кислоты, например уксусной, или ее гомологов и спирта при повышенной температуре (выше 110°) барботируют через слой неорганической кислоты, например серной, имеющей концентрацию 30% и выше.