Способ получения 1,5-диаминоантрахинона Советский патент 1961 года по МПК C07C225/34 C07C221/00 C09B1/20 

Известен непрерывный способ нромышленного спнтеза моно-аминоантрахинона, как полупродукта кубового красителя, посредством аммонолиза натриевой соли 1-антрахинонсульфокислоты при нагревании ее под давлением в присутствии арсената аммоння при температуре 250 - 280°.

Предлагаемый способ получения 1,5-диаминоантрахинона аммонолизом диматровой соли 1,5-дисул1 фокислоты антрахинопа в присутствии мышьяковокислого аммония при температуре 270-300° в трубчатом аппарате непрерывного действия отличается от известного способа получения моно-аминоантрахинона тем, что применяется для получения другого продукта (другого производного антрахииона), из другого исходного сырья и при другой температуре 270-300° вместо 250-280°.

По данным заявителей, при этой температуре реакционная масел становится гомогенной и не забивает редукционного игольчатого клапана, установленного на выходе их реактора.

Сущность способа заключается в том, что реакционную смесь, содержащую динатриевую соль 1,5-антрахинондисульфок Слоты в аммиачном растворе и 105-120% от теоретического количества мышьяковокислый аммоний, гомогенизируют на мельнице мокрого по.мола и подают под давлением 80-120 атм в реакционный аппарат трубчатого типа, обогреваемый парами высококипящего органического теплоносителя, рН среды поддерживают равньп 7-9, а температуру в реакторе - 270-300°. Выход 1,5-диаминоантрахинона в пересчете на дпнатриевую

№ 134696- 2 соль 1,5-а11Тра.х11кондисульфокнслоты составляет 85-92% от теоретического.

Пример. Готовится реакционная смесь, содержапдая 80-140 динатриевой соли 1,5-диеульфокислоты антрахинона в 1 л аммиачног(;, раствора и от теоретического количества мышьяковокислого аммония. рН реакционной смеси устанавливается равным 7-9. Реакционную смесь гомогенизируют на мельнице хмокрого помола и подают поз давлением 80-120 аги в реакционный аппарат трубчатого типа, обогреваемый нарами ВОТ (высококипяндий органический теплоноситель). В реакторе поддерживается температура 270-300. Время пребывания реакционной массы в реакторе 45-80 мин. Реакционная масса проходит через редуктор в сборник. При редуцировании часть воды испаряется, а 1,5-диамииоантрахииои вынадает в осадок. После фильтрации, промывки и сушки температура плавления 1,5-диаминоантрахинона, полученного этим снособом, равна 319°. Содержание 1,5-диамипоантрахинона в техническом сухом продукте 92-95%. Выход 1,.5-диаминоаптрахинОНа :ю динагриевой соли 1,5-дисульфоккслоты а;1трахинс 1а 85-92%. от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения 1,5-диамкНоантрахитюпа по ЯЗт. ов. ЛЬ 114361, отличающийся тем, что с целью создания непрерывного процесса я увеличения выхода целевого продукта, аммополиз динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахинопа осуществляют при температуре 270-300.