СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-, 1,8- И 2,6-ДИАМИНОАНТРАХИНОНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C225/34 

Изобретение может быть использовано в системе кубовых красителей.

Известен способ получения 1,5-, 1,8- и 2,6диаминоантрахинонов аммонолизом соответствующих динатриевых или дикалиевых солей дисульфокислот антрахинона нри нагревании до 175-300°С под давлением в присутствии мышьяковокислого аммония. Образующийся при этом диамипоантрахинон отфильтровывают, а из маточника регенерируют мышьяк известными способами, например обработкой сероводородом.

Выход целевого продукта в производстве 1,5-диа.миноантрахинонов (с окислителем лудиголом) составляет по регламенту только 67% от теории.

С целью повышения выхода пелевого продукта, сокращения расхода сырья и уменьшения сточных вод производства, предлагается способ получения 1,5,- 1,8- и 2,6-диаминоантрахиионов описанным способом с иоследуюБд,ей обработкой маточника при кипячении раствором перекиси водорода и дальнейшим использованием последнего в операциях аммониолиза. После десятикратного использования в цикле маточник направляют на регенерацию для извлечения мышьяка.

хинона после отделения фильтрованием 1,5-днампноантрахинона в объеме 250 M.I с содержанием 17,15 г аммонийной соли мышьяков11стой и 30,35 г аммонийной соли мышьяковой кислоты (в пересчете на ЛзоОз) добавляют при 60°Си размешивании 30%-ный пергидроль (НзОа) по редоксметру.

Раствор упаривают до объема 150-170 M.I, нейтрализуют нрн 20°С аммиаком до рН 7,0 и возвращают в цикл на следующую операцию аммонолиза, проводимую при 220С в течение 24 час.

Педостающий до требуемого количества арсенат аммония (до 0,3 мо.1ь в пересчете на AsaO.-i) догружают свежим его раствором в количестве около 50 .U.I, содержащим 11,8 г мышьяка в пересчете па AsoO. Общий объем загрузки доводят водой до 300 .мл.

После цикла из 10 операций в присутствии арсената аммония одной основной загрузки маточник обрабатывают известным способом сероводородом для осаждения и отделення мышьяка.

После промывки выделенной пасты 1,5-диаминоантрахинона и сушки получают продукт с выходо до 86,5% от теоретического количества и концентрацией по диазотироваипю до 95%.

на нагревают при 180-280°С в автоклаве в течение 24 час в присутствии 0,25 г моль регенерированного диаммоний арсената из маточника предыдущей операции при рН 7 с периодической добавкой свежего диаммоний арсената до 0,3 г-моль в пересчете на AsoOs.

После выдержки автоклав охлаждают, выпавший 1,8-диаминоантрахинон отфильтровывают, промывают горячей (85°С) водой до отсутствия примесей в промывных водах и сушат. Получают диамин с выходом до 0,17 г-моль. При этом мышьяк возвращается в процесс (около 70-80% от загруженного). Для ускорения промывки пасты от присемей применяют чередующиеся промывки при 85°С 1%-ной серной кислотой, 0,5%-ной едкой щелочью и горячей (85°С) водой.

Пример 3. 0,2 г-моль динатриевой (калиевой) соли антрахинондисульфокислоты-2,6 нагревают в присутствии 0,23 г моль регенерированного из маточника предыдущей операции диаммоний арсената с добавкой свежего диаммоний арсената до 0,3 г-моль в пересчете на АзаОз в актоклаве при 180- 300°С в течение 24 час.

После охлаждения автоклава выпавший 2,6-диаминоантрахинон отфильтровывают, промывают горячей водой до отсутствия примесей в промывных водах и сушат.

Продукт получают с выходом 0,16 г-моль при возврате мышьяка с маточником около 70-80% от загруженного.

Предмет изобретения

Способ получения 1,5-, 1,8- и 2,6-диамияоантрахинонов путем аммонолиза соответствующих динатриевых или дикалиевых солей

днсульфокислот антрахинона при нагревании до температуры 175-300°С под давлением в присутствии мышьяковокислого аммония с последующим отделением образовавшегося при этом осадка, например фильтрацией, и

извлечением мышьяка из маточника, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, сокращения расхода сырья и уменьшения сточных вод, маточник обрабатывают при кипячении раствором перекиси водорода и направляют в цикл.