Способ получения 1-аминоантрахинона Советский патент 1961 года по МПК C07C225/34 C07C221/00 C09B1/20 

Известны прерывный и непрерывны способы получен я 1-ам 1ноантрахинона как полупродукта кубового красптеля путем аммонолиза натриевой соли 1-антра.хинонсульфоккслоты в присутствии мышьяковокислого аммония под давлением при температуре 230-280°.

При этом мышьяковокислы аммон 1Й в процессе аммонолиза переходит частично в мышьяковисток 1слын aMMOH i i, а раствор аммиачных солей мышьяковой и мь 11ьяков стой к 1слот, полученный после отфильтровывания 1-аминоантрах нона, перед сбросом в канализацию поступает ца обработку сероводородом в целях регенераци мышьяка. Образующийся в результате реакции серн 1стый ышьяк выпадает в осадок, который отфильтровывают и сушат.

Предложенный способ получения 1-ам ноантра.хннона отличается от способа с регенерацией мышьяка обработкой сероводородом н заключается в том, что раствор аммиачных солей мышьяковой i мышьяковистой кислот, полученный после отфильтровывания 1-аминоантрахинона, обрабатывают 30i-i biM раствором 1ерекис водорода. Полученный раствор аммонийной соли мышьяковой кислоты поступает в загрузку следую цей операци. При этом регенер ;руется 92-95% мышьяка.

Прн осуществлении предлагаемо о способа отпадают операции по осаждению сернистого мышьяка, его фильтрации, сушке н переработке в белый мышьяк. Одновре.енно с окислением мышья швистых солей ц мышьяковые происходит очистка раствора от органнческ х загрязнений, а возврат раствора не ухудшает качества 1-антрах1 нона и не снижает выхода.

Пример. В 500-600 мл фильтрата от предыдущей операции 1аминоантрахинона с содержан ем 45-50 г аммон ишой соли мышьяковой кислоты и 40-45 г соли ышьяковистой кислоты (в пересчете на As2O5 и, соответственно, AssOs) добавляют 5-10 г Аз20з (в чистом виде в виде аммонийной соли мышьяковистой кис№ 134699- 2 лоты) и около 70 мл 30%-noro раствора перекиси водорода (около 30 ; 100%-ной Н2О2). Раствор перекиси водорода добавляют при 60° и хорошем размешивании. Окисление закапчивают при кипении, причем часть воды испаряется. Полученный раствор дпаммопийной соли мышьяковой кислоты поступает в загрузку слсдуюш.ей операции.

Предмет изобретения

Способ получепия 1-амипоаптрахХинона аммонолкзом натриевой соли 1-антрахинонсульфокислоты нагреванием под давлением в присутствии мышьяковокислого аммония, отличающийся тем,, что, с целью регенерации отходов производства, окисления мышьяковистых: солей в мышьяковые для повторного использования последних в процессе, полученный после фильтрования раствор 1-аминоантрахинона и аммонийных солей мышьяковой и мышьяковистой кислот обрабатывают ори кипении раствором перекиси водорода, после чего возвращают а цикл аммонолиза.