Способ получения хлопковой целлюлозы Советский патент 1983 года по МПК D21C5/00 

О

о

00

Изобретение относится к целлюлоа но-бумажной промывАпеннйсти, в частности к получению хлопковой целлюлозы, используемой в производстве ацетатов целлюлозы.

Известен способ получения хлопковой целлюлозы, включающий пропитку хлопкового линта в две стадии холодным, имеющим температуру 20 - ЗОс, водным раствором едкого натра, при этом сначала проводят обработку при 85 - 95°С в течение 30 - 60 мин с последующим удалением обработанного раствора, затем свежим водным раствором едкого натра при 40 - в течение 30 - 60 мин и последуннцую варку при 135 - 150°С ij .

Однако получаемая по известному способу хлопковая целлюлоза обладает невысокой реакционной способностью, характеризуемой фильтруемость 775 - 1200 мл и прозрачностью сиропа (раствора первичного ацетата целлюлозы). 25-27 см.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлопковой целлюлозы, заключающийся в том, что СУ.ХОЙ хлопковый линт загружают в котел и обрабатывают его острым паром при 100-110°С давлением 1 атм в течение 15-30 мин после чего в закрытый котел в течение 15-20 мин подают холодный водный раствор едкого натра, имеющий ;температуру 20 - и обеспечивающий конденсацию пара. После подачи раствора массу нагревают до и проводят варку, целлюлозы в течение 1,5 - 2 ч и последующие отбелку и сушку 2j .

Однако такая хлопковая целлюлоза также обладает недостаточно высокой для производства ацетата це/ люлозы, особенно для пластмасс, реакционной способностью фильтруемость сиропа .1000-1300 мл/и прозрачность 30 см),так как сухой хлопковый линт неравномерно подвергается пропариванию, а при последующей обработке пропаренного линта холодным раствором едкого натра трудно достичь нужного температурного режима для более глубокой пропитки его.

Целью изобретения является повьгшение реакционной способности хлопковой целлюлозы к ацетилированию. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлопковой целлюлозы/ включающе.му обработку хлопкового линта острым паром, пропитку водным раствором едкого натра и поледующуи вар- ку указанным раствором при 13515О®С, перед обработкой острым паром ХЛОПКОВЫЙ линт обрабатывают водным едкого натр при

4Ъ - с последующим удалением его, а пропитку указанным раствором ведут при 45 - 65 С в течение 30 60 мин.

Отличительным признаком способа является предварительная обработка (перед пропаркой) хлопкового линта водным раствором едкого натра с последующим удалением его и температурный режим предварительной об0работки и пропитки хлопкового линта.

Способ осуществляется следующим образом.

Хлопковый линт во время загруз5ки обрабатывают нагретым до 45 65 С водным раствором едкого натра в течение 75 - 90 мин. Затем обработанный раствор удаляют и смоченный линт обрабатывают острым водяным паром при 100 - 110°С в течение

0 15 - 30 мин. После пропарки линт обрабатывают водным раствором едкого натра при 45 - в течение 30 - 60 мин, подогревают до 135 150 С и проводят варку в этом же

5 растворе в течение 1,5 - 2 ч.

Полученную хлопковую целлюлозу отбеливают и сушат известными приемами .

В отличие от известных способов

0 обработка хлопкового ликта при 4565 0 по изобретению до пропарки приводит к интенсивному набуханию гемицеллюлозных примесей, выносу на поверхность волокон и более быстро5му удсшению и-хво время варки. Пропитка хлопкового линта при 45-65 С после пропарки способствует более глубокой и равномерной пропитки его раствором и более полному разруше0нию первичной клеточной стенки волокна, что приводит к улучшению структуры и повышению реакционной способности целлюлозы к ацетилИрованию.

5

Пример 1. 300 кг :хлопкового линта загружают в бункер-циклон, одновременно смачивая его при модуле 1 : 23 и температуре водным раствором, содержащим 20 г/л

0 едкого натра и 0,12 г/лэмульгатора - сульфанола марки .НП-3, в течение 75 мин. Смоченный линт подают в котел, после чего обработанный раствор удаляют. В закрытый котел через

5 верхний штуцер вводят острый пар, который, пройдя сквозь хлопковый линт, выходит через сдувочный штуцер .. Хлопковый линт обрабатывают острыл1 водным паром при 110°С, давлении 0,9 кгс/см2 в течение 30 мин.

0 Затем в котелвводят 14,7 м свежего, такой же концентрации водного раствора, едкого натра и путем циргкуляции его линт обрабатывают при в .течение 30 мин. После этого

5 5

содержимое в котле подогревают до . 140 + 5°С и проводят варку целлюлозы в течение 2 ч. Полученную целлюлозу промывают сначала горячей, затем холодной умягченной водой до нейтральной реакции и отбеливают путем пропитки его 25 м предварительно приготовленного, водного ра.створа, содержащего 0,1 - 0,2 г/л перманганата калия, 2 г/л серной кислоты и имеющего рН 1,4 - 2,0 при 2бс в течение 60 мин. Затем целлюлозу обраба тывают водным раствором, содержшцим 0,25 г/л щавелевой кислоты в течение 60 мин при той же температуре. Отбеленную целлюлозу нейтрализуют умягченной водой, отжимают и сушат до содержаниявлаги 3-8%.

Пример 2. Хлопковую целлюлозу получают как в примере 1, за исключением того, что линт перед пропаркой обрабатывают и после пропарки пропитывают раствором едкого натрия при 45® С в течение 60 мин-.

Пример 3. Хлопковую целлюлозу получают, как в примере 1, за исключением того, что линт перед пропаркой обрабатывают и после пропа рки пропитывают раствором едкого натрия при 55°С в течение 45 мин.

Пример 4. Хлопковую целлюлозу получают, как в примере 1,за исключением того, ч-то для обработки хлопкового линта перед пропаркой- и пропитки его после пропарки, а также для варки используют водный раствор едкого натрия, содержащий 17 г/л едкого натрия и 0,45 г/л канифоли (эмульгатор).

Пример 5. Хлопковую целлю|яозу получают, как в примере 1, за исключением того, что для об абЬтки хлопкового линта перед пропаркой

и пропитки после пропарки, а также для варки целлюлозы используют водный раствор, содержащий 40 г/л едкого натрия и 0,6 г/л продукта обработки диалкилфенолов окисью зтилена (ОП-10).

Образцы хлопковой целлюлозы, полученные по указанным примерам, проверяли на реакционную способность ( фильтруемость и прозрачность сиропа первичного ацетата целлюлозы) в соответствии с ГОСТ 12808-67 и другие качественные показатели в соответстви с ГОСТ 595-79.

Условия обработки хлопкового линта, пропарки и пропитки его, а также качественные показатели получаемые хлопковой целлюлозы по изобретению и прототипу приведены для сравнения в таблице.

Как видно из таблицы, хлопковая целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, обладает более высокой реакционной способностью фильтруемостью на 15 - 40%, прозрачностью сиропа на 10 - 15%, по сравнени.ю с хлопковой целлюлозой, полученной по прототипу.

Использование предлагаемого способа получения хлопковой целлюлозы по сравнению с известными спо:собами обеспечивает возможность получения хлопковой целлюлозы с .более высокой.реакционной способностью к ацетилированию, увеличение выпуска целлюлозы высшего сорта на 25%, пригодной для получения ацетата целлюлозы для экструэионного листа, получение экономического эффекта в сумме 25 тыс. руб. в год за счет увеличения выпуска ацетата целлюлозы для экструзионного листа на 15%.

НП-3 0,1265110

НП-30,1245110

НП-30,1255 110

20 17

1300

каниф.0,4565110 1300

ОП-100,665110

40 40

1300 оНП-30,12-110 1000

По ГОСТ 595-79

-it 1|г . . -

Реакционная способность по ГОСТ 12808-67

Продолжение таблицы