Способ количественного определения 2- алкил-2- имидазолинов Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектро- фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения микрограммовых концентраций 2-ал кил-2-имидазолинов в широком интервале кислотности (рН 1,5-6 н.НС) при контроле технологических процессов.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения,

П р и м е р 1, Методика приготовления индикаторной смеси.

Для приготовления 1 «10 М раствора, содержащего германий, 0,0523 г диоксида германия помещают в колбу емкостью 50 мл растворяют 0,1 H,NaOH

Для приготовления 110 М раствора ОП-10 навеску препарата 0,3230 растворяют в небольшом количестве воды при слабом нагревании до 30 - , переносят после растворения в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки водой.

Для приготовления 1-10 М раствора пирокатехинового фиолетового (ПКФ) в мерную колбу емкостью 50 мл вносят 0,1931 г препарата и растворяют в дистиллированной воде,

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 2,0 МП ПКФ (1 10 М), 1,0 мл раствора диоксида германия (1-10 М) 5 мл ОП-10 (1 ), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Для определения добавляют в исследуемый раствор 2,5 мл указанной смеси.

Различные соотношения компонентов индикаторной смеси, применяемой для фотометрического определения 2-ал- |КИЛ-2-имидазолинов, представлены в табл, 1,

Таблица 1

5

0

Из данных табл.1 видно, что оптимальным является соотношение Ge (IV) - ПКФ - Н ПАВ 0,5-1,0,: 1,0 - 2,0 : 4,0-5,0, которое обеспечивает максимальную оптическую плотность исследуемых систем. Оптическая плотность резко уменьшается при выхо- . де за указанные пределы,

Пример2, В мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 10-70 мкг 2-алк ил-2-имидазолина, помещают 20 мл, 0,1 н,НС1 2,5 мл индикаторной смеси, доводят до метки 0,1 н,НС1 и через 15 мин фотометрируют при 670 нм в кювете 5 см относительно раствора с индикаторной смесью. Содержание 2-ал- : кил-2-имидазолина рассчитывают по градуировочной характеристике.

Сравнительные данные по чувствительности определения 2-алкил-2-ими- дазолина в 0,1 н,НС1 предлагаемым и известным способами представлены в табл, 2,

66,5

39,9 26,6

19,0

67,9

40,8 25,3

17,0

69,3

38,0

Не определено

45 Как видно из табл, 2, предлагаемый способ является более чувствительным, чем известный.

П р и м е р 3, Определение 2-ал- кил-2-имидазолина в 6 н,НС1,

50 В мерную колбу емкостью 25 мп, содержащую 20-80 мкг 2-алкил-2-имидазо- лина, помещают 20 мл 6 Н.НС1, 2,5 мл индикаторной смеси и доводят до метки 6 Н.НС1, Через 15 мин фотометрируют

55 при 670 нм в кювете 5 см относительно раствора индикаторной смеси. Содержание 2-алкил-2-имидазолина рассчитывают по градуировочной характеристике.

3. 1348720

В табл. 3 приведены результаты оп- среде различной кислотност и при ввеределения 2-алкил-2-имидазолинов в

Данные табл. 3 свидетельствуют о , высокой точности предлагаемого метода -

и широкой области кислотности его определения.

В табл. 4-6 приведены результаты определения тетрадецилимидазолина, гептадецилимидазолина и октадецили- мидазолина соответственно.

Таблица 4

19,0

17,0

Таблица 5

gg В индикаторной смеси можно Ийполь- зовать в качестве неионногенных ПАВ

166,5 68,5 3,0 |рксиэтилированные высшие жирные спирты (ОС-10,ОС-20) и оксиэтилирован239,9 38,0 2,5 ные алкилфенолы (ОП-10, ОП-7-) .

дении 66,5 мкг (п 5; р 0,95).

Продолжение табл.5

25

30

5

1 2 3

65,5 39,9 26,6 19,0

67,5 39,0 25,5 19,5

1,5 2,2

.1 2,6

цилимидазолина с помощью индикаторной смеси, содержащей ОС-10 или ОС-20, и среде 0,1 и. НС1 приведены

в табл. 7.

Таблица 7

Результаты определения тетраде- цилимидаэолина с помощью индикаторной смеси, содержащей в качестве неионного ПАВ оксиэтилированные алкил- фенолы (ОП-10, ОП-7), приведены в табл. 8.

Таблица 8

13,3

12,8

3,7

Редактор И. Рыбченко

Составитель Е. Хованская

Техред А.Кравчук Корректор М. Пожо

Заказ 5183/43Тираж 775Подписное

ВНШПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ количественного определения 2-алкил-2-имидазолинов путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирова- нием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве химического реагента используют смесь диоксида германия, пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностно- активного вещества на основе окси- этилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов нзятых при мольном соотношении 0,5- 1,0:1,0-2,0:4,0-5,0, и обработку ведут в присутствии соляной кислоты.

Изобретение относится к аналитической «имии, в частности к количественному определению 2-алкил-2-имида- золинов (АИА). Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения. Определение АИА ведут обработкой пробы анализируемого вещества химическим реагентом (ХР). В качестве ХР используют смесь диокси- да германия, пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностно- активного вещества на основе окси- этилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов, взятых при молярном соотношении 0,5- 1,0:1,0-2,0:4,0-5,0. Обработку ведут в присутствии НС1 с последующим фо- тометрированием полученного раствора. 8 табл. (Л