Способ определения @ -алкиланилинов в воде Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

сл

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Н-АПКШ1АНИЛИНОВ Б ВОДЕ путем обработки пробы анализируемого вещества окислителем в кислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве окислителя используют диоксид марганца и обработку ведут в присутствии соляной кислоты при 70-80°С.

со о ю

со Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ароматических аминов при их совместном присутствии. Известен способ определе 1ия ароматических аминов, в том числе N-алкиланилинов, обработкой анализируемого вещества соляной кислотой и хлорамином Т при , добавлением щелочи с последующим фотометрированием полученного раствора СО. Недостатки способа состоят в его сложности и невысокой селективности так как при этом определяются первич ные, вторичные и третичные амины. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения N-алкил анилинов путем обработки пробы анализируемого вещества двуокисью свин ца в уксусно-кислом или фосфорнокислом растворе при комнатной темпе ратуре с последующим фотометрированием полученного раствора . Недостаток данного способа заклю чается в его неселективности, так как при этом окрашенные соединения дают анилин, апкиланилйн и другие амины. Цель изобретения - повышение селективности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения N-алкиланилинов путем обработки пробы анализируемого вещества окислителем в кислой среде с последующи фотометрированием полученного раствора в качестве окислителя испряьзу ют диоксид марганца и обработку ведут в присутствии соляной кислоты при 70-80°С. Для построения калибровочного гра.фика в ряд мерных колб емкостью 5и мл вводят стандартный раствор смеси N-этиланилина (МЭА); Н,Ы-диэтиланилина (ГОА); N,N-димeтиланилина (ДМА) 1:1:1, добавляют по 1 мл 1 Н.НС1, вносят 10 мг свежеприготовленного Мп02. Разбавляют пробы до 30 мл дистиллированной водой и нагревают на водяной бане до 70-80 С в течение 3 мин при постоянном встряхивании. Раствор охлаждают под струей холодной воды, доводят до метки дистиллированной водой и колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 50,0 мм, используя сине-зеленый светофильтр (длина волны ,450+10 нм). Определение алкиланилинов осуществляют следующим образом. Апиквоту исследуемой воды, содержащей 5-20 мкг алкиланилинов вносят в мерную колбу на 50 мл и обрабатывают пробу как при построении калибровочного графика. Измерение оптической плотности раствора проводят на фоне холостой пробы, содержащей все реактивы, кроме алкиланилинов. Пример 1. Искусственные растворы, содержащие Н-алкиланилины в количествах 0,5-5,0 мг/л,подкисляют. 1 мл 1 Н.НС1, вносят в пробы по 10 мг МпО, нагревают до в течение 3 мин на водяной бане при постоянном встряхивании. Полученные данные, статистически обработанные, приведены в табл. 1. Таблица 1

310979234

Пример 2. Анализируют искус- №i02, нагревают при встряхивании до ственные смеси N-алкиланилинов, близ- . в течение 3 мин. Растворы кие по составу сточным водам проИз- охлаждают, доводят до метки, коловодств ароматических аминов. Пробы риметрирутот. Результаты определения подкисляют 1 Н.НС1, вносят 10 мг 5 приведены в табл. 2.

Таблица 2