Способ получения адсорбента для улавливания платиноидов Советский патент 1987 года по МПК B01J20/02 B01D53/02 

10

20

25

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к области приготовления адсорбентов для улавливания платиноидов, и может быть использовано в химических процессах, где имеет место унос потоком газа аэрозолей, паров или частиц платиноидов.

Целью изобретения является повышение влагостойкости адсорбентов и их ноглоти- тельной емкости по платиноидам.

Пример 1. Для приготовления 1000 г адсорбента берут 395 г дезинтегрированного оксида кальция с удельной поверхностью

10м 2/г, добавляют 158 г алю.мината кальция. Смесь хорошо перемешивают, затем нри- ливают одновременно растворы хлорида ни- 15 келя ,0 в количестве 99 г и хлорида кальция CaCl -2H;jO в количестве 237 г,

99 г сернокислого кобальта и

11г хлорида аммония, предварительно подогретые до те.мпературы 50-70°С. Смесь перемешивают до образования пастообразной массы, шнекуют, сушат при комнатной температуре в течение 1 сут и прокаливают при 200°С с выдержкой при этой температуре в течение 1,5 ч, затем при 900°С - 2ч. Полученный адсорбент содержит в пересчете на оксиды, мас.%: СаО 74,0; AlgOj-CaO 15,8; СоО 6,0; NiO 4,2. Сорбционная емкость по платиноидам составляет 4,9.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, удельная поверхность дёзинтегри- -,. рованного оксида кальция 12 . Полученный адсорбент имеет сорбционную емкость по платиноидам 5,4%.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, удельная поверхность дезинтегрированного оксида кальция 15 . Сорб- 35 ционная емкость полученного адсорбента по платиноидам 6,3%.

Пример 4. Для приготовления 1000 г адсорбента берут 395 г дезинтегрированного оксида кальция с удельной поверхностью 15 , добавляют 158 г алюмината каль- ция. Смесь хорошо перемешивают и приливают одновременно растворы хлорида кальция (СаСи-2НдО) в количестве 237 г и хлорида кобальта (СоС1г-7НьО} в количестве 198 г, а также 11 г хлорида аммония, пред- 45 варительно растворы подогревают до 50- 70°С. Смесь перемешивают до образования пастообразной массы, шнекуют, сушат при комнатной температуре в течение 1 сут и прокаливают при 200°С с выдержкой при

Полученный адсорбент имеет сорбционную емкость по платиноидам 7,0%, влагостойкость высокая, адсорбент не разрушается в течение 45 мин при погружении в воду.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 4, удельная поверхность дезинтегрированного порошка оксида кальция 16 . Полученный адсорбент имеет сорбционную емкость по платиноидам 7,2%, влагостойкость высокая, адсорбент не разрушается в течение 49 мин при погружении в воду.

Пример 7. Проводят сравнительные испытания полученных по примерам 1-6 адсорбентов и известного по улавливанию платиноидов в процессе каталитического окисления аммиака. Испытания проводились на промышленном агрегате в течение 5000, ч под давлением 0,713 МПа, температуре контактирования 900-920°С, концентрация аммиака в аммиачно-воздушной смеси 10,5%.

Влагостойкость определялась через 2 сут после прокаливания, затем через 30 сут, т.е. через 770 ч при относительной влажности 37-45% на воздухе.

В таблице представлены основные показатели работы адсорбентов в процессе их эксплуатации. Из таблицы видно, что адсорбент, полученный по предложенному способу, после 5000 ч работы в 3-4 раза имеет большую поглотительную емкость по платиноидам.

Пример 8. Адсорбент, содержащий в своем составе алюминат кальция, имеет сорбционную емкость по платиноидам 6,3% (пример 3). При замене алюмината кальция на алюминат бария сорбционная емкость снижается до 5,2%.

Пример 9. Для приготовления 1000 г адсорбента берут 395 г дезинтегрированного оксида кальция с удельной поверхностью 9 , добавляют 158 г алюмината кальция, смесь хорошо перемешивают, затем приливают одновременно растворы хлорида никеля NiCl 6HtO в количестве 99 г и хлорида кальция СаС1;|, 2Н.,О в количестве 237 г 99 г сернокислого кобальта Со5О-(-7НдО и 11 г хлорида аммония. Смесь хорошо перемешивают до образования пастообразной массы, шнекуют, сушат при комнатной температуре в течение 1 сут и прокаливают при 200°С с выдержкой при этой температуре в течение 1ч 30 мин, затем при 900°С - 2ч. Полученный адсорбент содержит в пересчете

этой температуре в течение 1,5ч, затем при 50 на оксиды, мас.%: СаО 74,0; Ai Q-CaO 900°С - 2ч. Полученный адсорбент содер-15,8: СаО 6,0; NiO 4,2. Сорбционная емжит в пересчете на оксиды, мас.%: СаО 74,0; 15,8; СоО 10,2. Сорбционная емкость по платиноидам 7,3°/о, влагостойкость высокая, адсорбент не разрушается в течение 1 ч при погружении образца в воду.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, удельная поверхность дезинтегрированного порошка оксида кальция 15,5 .

55

кость по платиноидам составляет 3,8%.

Пример 0. Для приготовления 1000 г адсорбента берут 395 деинтегрированного оксида кальция с удельной поверхностью 17 , добавляют 158 г алюмината кальция. Смесь хорошо перемешивают и приливают одновременно растворы хлорида кальция (CaClj - 2Нд,0), в количестве 237 г и

0

0

5

5

,.

5

45

Полученный адсорбент имеет сорбционную емкость по платиноидам 7,0%, влагостойкость высокая, адсорбент не разрушается в течение 45 мин при погружении в воду.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 4, удельная поверхность дезинтегрированного порошка оксида кальция 16 . Полученный адсорбент имеет сорбционную емкость по платиноидам 7,2%, влагостойкость высокая, адсорбент не разрушается в течение 49 мин при погружении в воду.

Пример 7. Проводят сравнительные испытания полученных по примерам 1-6 адсорбентов и известного по улавливанию платиноидов в процессе каталитического окисления аммиака. Испытания проводились на промышленном агрегате в течение 5000, ч под давлением 0,713 МПа, температуре контактирования 900-920°С, концентрация аммиака в аммиачно-воздушной смеси 10,5%.

Влагостойкость определялась через 2 сут после прокаливания, затем через 30 сут, т.е. через 770 ч при относительной влажности 37-45% на воздухе.

В таблице представлены основные показатели работы адсорбентов в процессе их эксплуатации. Из таблицы видно, что адсорбент, полученный по предложенному способу, после 5000 ч работы в 3-4 раза имеет большую поглотительную емкость по платиноидам.

Пример 8. Адсорбент, содержащий в своем составе алюминат кальция, имеет сорбционную емкость по платиноидам 6,3% (пример 3). При замене алюмината кальция на алюминат бария сорбционная емкость снижается до 5,2%.

Пример 9. Для приготовления 1000 г адсорбента берут 395 г дезинтегрированного оксида кальция с удельной поверхностью 9 , добавляют 158 г алюмината кальция, смесь хорошо перемешивают, затем приливают одновременно растворы хлорида никеля NiCl 6HtO в количестве 99 г и хлорида кальция СаС1;|, 2Н.,О в количестве 237 г 99 г сернокислого кобальта Со5О-(-7НдО и 11 г хлорида аммония. Смесь хорошо перемешивают до образования пастообразной массы, шнекуют, сушат при комнатной температуре в течение 1 сут и прокаливают при 200°С с выдержкой при этой температуре в течение 1ч 30 мин, затем при 900°С - 2ч. Полученный адсорбент содержит в пересчете

50 на оксиды, мас.%: СаО 74,0; Ai Q-CaO 15,8: СаО 6,0; NiO 4,2. Сорбционная емна оксиды, мас.%: СаО 74,0; Ai Q-CaO 15,8: СаО 6,0; NiO 4,2. Сорбционная ем

кость по платиноидам составляет 3,8%.

Пример 0. Для приготовления 1000 г адсорбента берут 395 деинтегрированного оксида кальция с удельной поверхностью 17 , добавляют 158 г алюмината кальция. Смесь хорошо перемешивают и приливают одновременно растворы хлорида кальция (CaClj - 2Нд,0), в количестве 237 г и

хлорида кобальта (СоС1а-7Н,О) в количестве 198 г, а также 11 г хлорида-аммония, предварительно растворы подогреты до 50-70°С. Смесь перемешивают до образования пастообразной массы, шнекуют, сушат при комнатной температуре в течение 1 сут и прокаливают при 200°С с выдержкой при этой температуре в течение 1,5 ч, затем при 900°С - 2ч. Полученный адсорФормула изобретения

1. Способ получения адсорбента для улавливания платиноидов, включаюш,ий смешение дезинтегрированного порошка оксида кальция с алюминатом с последуюшим введением раствора хлорида никеля и/или кобальта в смеси с хлоридом кальция и формование, сушку и прокалку, отличающийся

бент содержит в пересчете на оксиды, мас. тем, что, с целью повышения влагостойкости СаО 74,0; СаО 15,8; СаО 10,2. Сорб-и поглотительной емкости по платиноидам, ционная емкость по платиноидам 5,9%. Ад-в качестве алюмината используют алюминат сорбент разрушается в течение 35 мин прикальция, а перед формованием в смесь до- погружении образца в воду.бавляют раствор хлорида аммония или его Адсорбент, полученный по предлагаемо-смесь с раствором сернокислого кобальта. му способу, после 5000 ч работы в 6,7-7 2. Способ по п. 1, отличающийся тем.

раз имеет большую поглотительную емкость по платиноидам и в 2-2,5 раза выше влагостойкость.

что дезинтегрированный порошок оксида кальция используют с удельной поверхностью 10-16 .

Состав, мас.%

Количество, г Прочность, кг/см

Удельная поверхность, м2/г

Температура воздуха, °С Влагопоглощение, %:

через 50 ч

через 770 ч

Относительная влажность на воздухе, %37-45

Содержание платиноидов в адсорбенте после 5000 ч работы, %

Составитель Г. Чиликина

Редактор Л. ГратиллоТехред И. ВересКорректор И. Эрдейи

Заказ 5310/9Тираж 511Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ получения адсорбента для улавливания платиноидов, включаюш,ий смешение дезинтегрированного порошка оксида кальция с алюминатом с последуюшим введением раствора хлорида никеля и/или кобальта в смеси с хлоридом кальция и формование, сушку и прокалку, отличающийся

тем, что, с целью повышения влагостойкости и поглотительной емкости по платиноидам, в качестве алюмината используют алюминат кальция, а перед формованием в смесь до- бавляют раствор хлорида аммония или его смесь с раствором сернокислого кобальта. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем.

что дезинтегрированный порошок оксида кальция используют с удельной поверхностью 10-16 .

О 9-14 10-20

5-6

льное

СоО 6

NiO 4,2 AlgCaO 15,8 СаО Остальное

250 110-140

11,2-13,3 20

3,66 10-1 1

37-45 4,9-7,3

Изобретение относится к способам получения адсорбента для улавливания платиноидов и позволяет повысить влагостойкость и поглотительную емкость. Для получения адсорбента берут дезинтегрированный порошок окиси кальция с удельной поверхностью 10-16 смешивают с алюминатом кальция, добавляют раствор хлорида никеля и/или кобальта в смеси с хлоридом кальция, затем добавляют раствор хлорида аммония или его смесь с раствором сернокислого кобальта и полученную смесь формуют. 1 3. п. ф-лы, 1 табл. со сд со сд