Способ получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы @ -TI MG(РО @ ) @ 3Н @ О Советский патент 1987 года по МПК C01B25/45 

1

Изобретение относится к способам получения кристаллического гидрати- рованного двойного фосфата титана и магния, который может быть использован в качестве ионообменника, катализатора, наполнителя.

Целью изобретения является сокращение времени процесса, повышение выхода и чистоты продукта.

Пример 1. В емкость, содержащую 1 г -Ti(HP04)22 , добавляют 100 мл 0,075 М раствора уксуснокислого магния и 0,9 мл 25%-ного раствора NH40H. Т:Ж 1:100, рН.9. Количество Mg в растворе составляет 15 мг-экв/г j -Ti(HP04)2-2 , NH4 - 5,8 мг-экв/г y-Ti(HP04)2 2H20 Исходное соотношение Ti ,Ng :NE 1:2,0:1,6.

Взаимодействие проводят в течение 48 ч и при непрерывном перемешивании при , Полученный продукт фильтруют, отжимают под прессом, затем высушивают на воздухе.

Согласно химическому и рентгеновскому анализам полученный продукт представляет собой двойной фосфат

-y-TiMg(PO)2-3H20. Определение фосфатных групп в фильтрате показывает, что степень гидролиза не превышает 2%. Выход двойного фосфата составляет 1,12 г или 98,3%, содержание основного вещества - 98,4%.

Уксуснокислая соль магния в меньшей степени подвержена гидролизу вследствие образования комплекса (MgCH-COO) . Этим она препятствует образованию фосфата магния.

Титан также образует в растворах устойчивые ацетатные комплексы, что, в свою очередь, затрудняет осаждение гидрата двуокиси титана, что также способствует получению продукта высокой степени чистоты.

Добавление к растворам магния аммиака позволяет создавать в системе значения рН 9, способствующие диффузии ионов водорода в раствор, в результате чего слои в у-ТхСНРО )2 2 HjO заряжаются отрицательно, происходит их раздвижение, что облегчает обмен Н /Mg .

Кроме того, вводимые ионы аммония играют роль катализатора, понижающего энергию активации реакции и тем самым дающего возможность полностью обменивать ионы магния на протоны с небольшими затратами во времени.Так,

20

537272

в присутствии аммиака в начальный период взаимодействия обмен (в течение получаса) идет с образованием в качестве промежуточного продукта двойного фосфата титана и аммония, обладающего большим межслоевым расстоянием (13,6 А) в сравнении с -ТКНРО) 2Н,,0 (11,6 X), досQ таточно быстро обменивающего ионы NH на ионы магния.

По известному способу двойной фосфат титана и магния указанной формулы получают обработкой фосфата тита 5 на (HPO)22 раствором хлорида магния, содержащего твердый гид- роксид магния, при исходном соотношении Mg , равном 1:320. Взаимодействие проводят при рН 9 и 60°С в течение 10 сут. Выход продукта составляет 83,3% вследствие неполноты взаимодействия из-за гидролиза фосфата титана и образования фосфата магния, присутствующего в продукте

25 наряду с гидратом двуокиси титана. Чистота продукта 92,5%.

Пример 2. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но в емкость, содержащую -Т1(НРО „-2 Н,,0,

од вводят 100 мл 0,09 М раствора уксуснокислого магния. Т:Ж 1:100, рК-- 9. Количество Mg в растворе составляет 18 мг-экв/г --ТКНРО }) 2 2Н20. Исходное соотношение Ti :Mg :NH

3, 1:2,5:1,6.

Полученный продукт - двойной фосфат состава.-v-TiMg (РОД-3 . Степень гидролиза 2%. Выход двойного 40 фосфата 1,12 г или 98,3%. Содержание основного вещества-98,7%.

Пример 3. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но аммиака в исходную смесь вводят 1,1 мл. 45 Количество NH4 в растворе составляет 7 мг-экв/г j-Ti(HP04)2 2H20. Исходное соотношение :N1I 1:2,0:2,0, ,2.

Полученный продукт - двойной фос- Q фат y-TiMg(P04) 23 Н20. Степень гидролиза менее 3%. Выход целевого продукта 1,11 г или 98,2%. Содержание основного вещества 97,8%.

Пример 4. Процесс проводят eg так же, как и в примере 2, но аммиака вводят 1,1 мл. Количество Mg в растворе составляет .18 мг-экв/г y-Ti(HP04)2-2 . Количество 7 мг-экв/г (EPO )-2Efi. Исходго продукта 1,11 г или 98,2%. Содержание основного вещества 97,9%.

Пример 5. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но меняют состава y-TiMg(P04)2-3HjO. Степень подачу исходных реагентов. Данные

ное соотношение ; NH 1:2,5:2,0, рН-9,2.

Полученный фосфат - двойная соль ;тава y-TiMg(P04)2-3 HjO. Степень гидролиза не более 3%. Выход целевоприведены в таблице.

1,8 : 2,0 2,65 : 1,8 2,0 : 1,5 2,0 : 2,2

96,5 98,4 93,4 92,8

Из данных таблицы следует, что при осуществлении процесса вне предлагаемого интервала соотношений продукт загрязнен продуктами гидролиза реагентов или наблюдается повышенный расход реагента, который не улучшает показатели процесса.

Формула изобретения Способ получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы-j--TiNg(PO 4) 23 20, вклюСоставитель Г.Целищев Редактор Н.Егорова Техред И.Верес Корректор В.Бутяга

Заказ 5662/20 Тираж 456Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113033, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 5. Пр так же, как и в приме подачу исходных реаге

приведены в таблице.

В продукте содержится двуокись титана

Повьшенный расход уксуснокислого магния

рН менее 9, в продукте фосфат титана

рН 9,5, в продукте фосфат магния и двуокись титана

чающий обработку фосфата титана г Ti(HPO 4) 22 Н-О раствором соли магния, отделение продукта от маточника фильтрацией с последующей сушкой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, повьшения выхода и чистоты продукта, в качестве соли магния используют его уксуснокислую соль и обработку ведут в присутствии аммиака при исходном соотношении :NH , равном 1:(2,0-2,5):(1,6-2,0).

Изобретение относится к способу получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы y-TiMg(PO),2-3 H20, используемого в качестве ионнообменника, катализатора и наполнителя, и позволяет сократить время процесса, повысить вы- ход и чистоту продукта. Двойной фосфат титана и магния указанной формулы получают обработкой фосфата титана v-Ti(HPO 4) 2 2 HjO раствором уксуснокислого магния в присутствии аммиака при исходном соотношении Ti : Mg : : шХ равном 1: (2,0-2,5) : (1,6-2,0). Выход продукта составляет 98,2 - 98,3%. Содержание основного вещества в продукте 97,9-98,7%. 1 табл. i (Л со ел со ND vj