Способ получения двойного фосфата титана и магния Советский патент 1991 года по МПК C01B25/26 

Изобретение относится к способам получения двойного фосфата титана и магния, который может быть использован в качестве наполнителя, адсорбента, катализатора, на- пример.при дегидратации циклогексанола с получением циклогечсена.

Целью изобретения является увеличение удельной поверхности соли и вследствие этого увеличение ее каталитической активности.

П р и м е р 1. Нагретый до 60°С 0,1 М раствор соли аммонийтитанилсульфата, 0,5 М раствор соли ацетата магния и 50%-ная ортофосфорная кислота непрерывно поступают в реактор, куда одновременно подают 1 М раствор аммиака Молярное соотношение Ti4+:Mg2+:P043 1:1,5:3. Подаваемые

компоненты в реакторе постоянно перемешиваю г. Заданное значение рН среды в реакторе, равное 4,0, поддерживают регулированием расхода аммиака. Образующаяся пульпа по отводу самотеком поступает на фильтр со скоростью, определяемой временем пребывания осадка в реакторе в течение 20 мин. Раствор фильтруют, осадок промывают и сушат. Готовый продукт по составу отвечает формуле TiMg()2-3H20. Удельная поверхность двойного фосфата 235 м2/г.

Примеры 2-15. Осуществляют аналогично примеру 1, отличие в условиях процесса охлаждения.

В табл. 1 представлены данные, полученные по примерам 1-15, из которых вид™л

ю

Ю

но, что осуществление процесса ниже 60°С не позволяет получить индивидуальный двойной фосфат из-за низкой скорости процесса. При температурах выше 70°С из-за гидролиза образуются гидроксиды титана.

Получение двойного фосфата титана и магния осуществляют при рН 4-5. При более низком рН не достигается полнота осаждения магния и в продуктах наблюдается смесь двойного фосфата и кислого фос- фата титана. Повышение рН приводит к осаждению индивидуального основного фосфата магния. Присутствие в целом продукте кислых и основных фосфатов снижает их удельную поверхность.

Время взаимодействия 20-30 мин обеспечивает образование двойного фосфата с высокой удельной поверхностью. Увеличение времени взаимодействия приводит к старению осадка - взаимодействию осадка с маточным раствором, что снижает поверхность образца за счет агрегирования и укрупнения частиц. При взаимодействии менее 20 мин образуются продукты несте- хиометрического состава.

При добавлении соединений магния и ортофосфорной кислоты в количествах меньших, чем рекомендуется, индивидуальный двойной фосфат не оСразуется. При количествах этих компонентов больше рекомендуемых требуется больший расход аммиака.

При проведении непрерывного процесса создаются условия, обеспечивающие постоянство молярного соотношения между ком-

понентами как жидкой, так и твердой фазы, что позволяет сократить время взаимодействия. При периодическом проведении процесса концентрация компонентов в растворе по мере образования осадка изменяется, что приводит к образованию продукта непостоянного состава.

Данные табл. 1 показывают, что осуществление процесса получения двойного фосфата гитана и магния по предлагаемому способу в сравнении с прототипом позволяет уменьшить, время взаимодействия в 100 раз и увеличить удельную поверхность продукта на 20%, что обеспечивает увеличение каталитической активности по отношению к реакции превращения циклогексанола в циклогексен. Сравнительные данные для указанного процесса приведены в табл. 2. Формула изобретения Способ получения двойного фосфата титана и магния путем взаимодействия водных растворов солей титана, магния и фосфорной кислоты в присутствии аммиака и ацетат-ионов при температуре 60-70°С с последующим фильтрованием, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности соли и вследствие этого увеличения ее каталитической активности, взаимодействие водных растворов осуществляют путем непрерывной подачи ре агентов при соотношении Ti +:Mg2+:P043, равном 1:(1,5- 2,0):(3-5), рН, равном 4-5, и средней продолжительности взаимодействия 20-30 мин.

Изобретение относится к способам получения двойного фосфата титана и магния, который может быть использован в качестве наполнителя, адсорбента, катализатора, например, при дегидратации циклогексаиола с получением циклогексена. Целью изобретения является увеличение удельной иозер хности соли и вследствие этого увеличение ее каталитической активности. Способ заключается во взаимодействии растворов солей титана, магния и фосфорной кислоты, подаваемых непрерывно в реактор совместно с осадителем-раствором аммиака. Процесс осуществляют при температуре 60-70°С, рН равном 4-5 и продолжите пыю- стью 20-30 мин. Молярное соотношение реагентов TI4+:Mg2+P043 1:(1,5-2,0).(3- 5). Полученный осадок отфильтровывают от маточника, промывают и сушат, С/ществен- ными отличительными i.ризняк VH является непрерывность процесса, иН среды и продолжительность взаимодействия. Образующийся продукт состава (РОф-ЗН20 имеет удельную поверхность не менее 230 м2/г. 2 табл. С/1 С

Способ по прототипу

Таблица I

ый

200 200 200 200 200 250 250 250 250 250 250

Т а б л н ц а 2

51 51 51 48 36 97 97 У7 97 92 88

98 98 97 94 90 100 100 98 97 95 94