Способ качественного определения изомеров аминофенола Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к методам качественного определения изомеров аминофенолов.

Цель изобретения - повышение селективности определения и упрощение способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Полоску фильтровальной бумаги пропитывают .раствором комплекса родия (I дикарбонил (бенз-1,2,3-тиадиазол)хлоро родий (1) Rh(CO), (BTD)Cll в СС1 и высушивают в эксикаторе или на воздухе в отсутствии паров аммиака и аминов. Цвет бумаги после высушивания должен быть желто-оранжевым, в случае бледной окраски обработку повторяют. Количество нанесенного на бумагу вещества должно быть не менее 1,6 г/м, при меньших количествах результат будет ненадежным. Нанесение на бумагу количества вещества более 2,3 г/м также уменьшает надежность определения из-за собственной интенсивной окраски реагента.На подготовленную бумагу наносят каплю раствора анализируемого вещества в этаноле произвольной концентрации. По цвету образовавшегося пятна после испарения растворителя судят о наличии той или иной изомерной формы аминофенола в анализируемой пробе. Определение может быть проведено из технического препарата, содержащего значительные количества (до 20%) примесей продуктов окисления аминофенолов.

Пример 1. На подготовленную бумагу наносят каплю анализируемого раствора п-аминофенола в этаноле произвольной концентрации, но не менее 1 г/л, по истечении 1 мин с начала реакции появляется пятно синего цвета

Пример 2. На предварительно подготовленную бумагу наносят каплю раствора м-мианофенола в этаноле с концентрацией не менее 1 г/л. Через 5 мин появляется пятно красно-фиолетового цвета.

Пример 3. На подготовленную бумагу наносят каплю анализируемого раствора о-аминофенола в этаноле с произвольной концентрацией, но не менее 1 г/л. Через 2 мин появляется

пятно лимонного цвета. II

Пример А. На бумагу, предварительно обработанную реагентом в ко

5

0

5

0

личестве 2,00 г/м наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Через 2 мин появля- етсй пятно лимонно-желтого цвета.

Пример 5. На бумагу, обработанную реагентом в количестве 1,6г/м наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Через 2 мин появляется слабо окрашенное пятно желтого цвета. Интенсивность окраски образующегося пятна настолько мала, что возможна ошибка в достижении цели изобретения.

Пример 6. На бумагу,, обработанную реагентом в количестве 2,3г/м наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Интенсивность окраски реагента достаточ- но велика, что затрудняет обнаружения пятна желтого цвета, характерного для ортоизомера аминофенола. Кроме того, при таком количестве реагента он плохо связывается с бумагой, ссыпаясь с нее, что затрудняет работу.

Пример 7. На бумагу, предварительно обработанную реагентом в количестве 1,0 г/м, наносят каплю раствора о-аминофенола в этаноле с концентрацией 1 г/л. Интенсивность окраски образующегося пятна настолько мала, что визуально невозможно определить цвет пятна.

Пример 8. При обработке бу-. маги реагентом в количестве 2, реагент не удерживается бумагой и ссыпается, что затрудняет работу.

В качестве индикаторного реагента используют дикарбонил(бенз-2,1,3-тиа- диазол)хлорородия (1) формулы Rh(CO), (BTD)ClI .

Индикаторный реагент готовят следующим, образом.

Навеску растворяют в 5 20 мл диметилформамида и кипятят до перехода темно-красной окраски раствора в желтую, при этом образуется мостиковый карбонилхлорид Rh(CO),ci Охлажденный раствор отфильтровывают 0 от частично восстановленного до металла родия и добавляют навеску бенз- тиадиазола в эквимолярном соотношении. Раствор нагревают в течение 5 мин до и затем охлажденный во льду g до вливают в холодную воду, при этом выпадает ярко-оранжевый хлопьевидный осадок, который отфильтровывают, отжимают на фильтровальной бумаге от избытка воды и сушат в ваку5

0

при 50°С, воряют в .

Л135А075

Для пропитки реагент четыреххлористом углевро ка фи ва чт оп ка ис ди ка -ро ну

Таким образом, предлагаемый способ является более простым и селективным, чем известный.

Формула изобретен ия

Способ качественного определения изомеров аминофенола путем нанесения раствора анализируемого вещества

ор И. Горная 5686/38

Составитель Л. Русанова Техред И.Попович

Ко Под

Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,.

в органическом растворителе на фильтровальную бумагу, пропитанную индикаторным реагентом, с последующим фиксированием характерного окрашивания, отличающийся тем, что, с целью повьшения селективности определения и упрощения способа, в качестве органического растворителя используют этанол, а в качестве индикаторного реагента применяют ди- карбонил(бенз-2,1,3-тиадиазол)хлоро- -родий (1), нанесенный на фильтровальную бумагу в количестве 1,6-2,3г/м.

Корректоре. Бутяга Подписное

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к качественному определению изомеров амино- фенола (ИАФ). Цель - повьшение селективности определения и упрощение способа. Определение ИАФ проводят нанесением раствора анализируемого вещества в этаноле на фильтровальную бумагу, пропитанную дикарбонил(бенз- 2,1,3-тиадиазол)хлорородий (1) ,в количестве 1,6-2,3 г/м с последующим фиксированием характерного окрашивания. Способ является более простым и селективным, чем известный. 00 ел 4 Сл