Способ получения монокристаллов гадолиний-галлиевого граната Советский патент 1992 года по МПК C30B15/00 C30B29/28 

Изобретен11е относится к технологии получения изолирующих подложечных материалов и может быть использовано в электронной цветной и химической промышленностях.

Целью изобретения является повышение выхода монокристаллов гадоли- ний-галлиевого граната диаметром до 80 мм за счет уменьшения длины конической части до 5-15 мм.

Пример 1. В тигель загружают шихту - смесь окислов галлия и гадолиния в соотношении 46,08 и 53,92 мае. % соответственно. Шихту плавят посредством высокочастотного нагрева иридиевого тигля. Азот подают к тепловому узлу перед началом нагрева тигля, кислород (2 об,%) добавляют в момент появления расплава. Начиная от затравливания, содержание кислорода в процессе роста уменьшают до 0,9 об.%,

Затравку вращают со скоростью

40 об/мин. При касании затравкой рас- 25 т Пизации на конусе изменяется от

плава происходит затравливание, после чего начинают перемещение затравки вверх со скоростью 2,0 мм/ч. При появлении из-под кристалла на диаметре 57 мм вынулсденных конвекционных потоков, свидетельствующих о переходе формы фронта кристаллизации от островыпуклой к плавновыпуклой, скорость вращения уменьшают до выхода кристалла на диаметр до 23,5 об/мин, скорость вытягивания после изменения формы фронта кристаллизации увеличивают до 7,0 мм/ч. Длина конуса составляет 5 мм. Угол разращивания конуса 170 . Рост цилиндрической части кристалла ведется с постоянными скоростями вращения и вытягивания 23,5 об/мин и 7,0 мм/ч соответственно. Кристалл выращивают до массы 12 кг Выход годной части кристалла с плотностью дефектов менее 7 см составляет 45,0%.

Примеры 2-27 сведены в таблицу.

Как следует из таблицы, уменьшение величины инверсного диаметра до 50 - 60 мм при скорости вращения 35 - 55 об/мин позволяет уменьшить вероятность образования дефектов в области . изменения формы фронта кристаллизации за счет уменьшения площади сечения конуса на этих диаметрах, так как происходят подплавление и последующая кристаллизация меньшей части кристалла. При скорости вытягивания

начальной части конуса 2-3 мм/ч и скорости вращения затравки 35 45 об/мин количество образующихся в конусе дефектов незначительно, что позволяет уменьшить длину конуса до 5-15 мм при угле разращивания конусА 140-170° по сравнению с 35 мм в известном способе. Предлагаемые режимы позволяют увеличить процент выхода годных монокристаллов гадолиний- галлиевого граната с плотностью дефектов менее 7 см до 45% (см.. таблицу, примеры 1-11).

В том случае, когда скорость вращения при затравливании менее 35 об/мин инверсный диаметр увеличивается, количество дефектов в области перехода формы фронта кристалли-

зации увеличивается, выход годных кристаллов уменьшается (см. таблицу примеры 12-14, 27).

При затравлении со скоростью, превышающей 45 об/мин, фронт крис0

островыпуклого к выпуклому. Такая форма фронта кристаллизации ухудшает качество кристалла и снижает выход годных (см. таблицу, примеры 15, 16).

Уменьшение скорости вытягивания начальной части конуса менее 2 мм/ч - приводит к тому, что кристалл находится в области неустойчивого роста (области изменения фронта кристал- лизации) большее время и вероятность образования дефектов в этот период возрастает (см. таблицу, примеры 17-19).

0 В том случае, когда скорость вытягивания .конуса превьш1аёт 3 мм/ч, колебания скорости роста в области перехода фронта кристаллизации возрастают, увеличивается при5 месей, включений иридия. Все это снижает выход годньЕХ кристаллов (см. таблицу, примеры 20-22).

При выращивании цилиндрической части кристалл а со скоростью вытя0 гивания менее 7 мм/ч увеличивается длительность процесса роста, в результате этого количество иридия, окисляемого кислородом, содержащимся в ростовой атмосфере и в расплаве

5 граната, увеличивается. Попадая из расплава в кристалл, включения иридия увеличивают его дефектность и снижают выход годньге (см. таблицу, примеры 23, 24).

.

Выращивание цилиндрической части ки до изменения формы фронта крисТал- кристалла со скоростью, превышающей пизации с островыпуклого на плавно- 8 мм/ч, приводит к тому, что ско- выпуклый в атмосфере инертного газа, рость охлаждения кристалла при вы- содержащего кислород, уменьшение ско- «оде его из тигля увеличивается, что рости вращения затравки до достиже- при длине конуса 5-15 мм ведет к час- ния монокристаллом, заданного диамет- тичному или полному растрескиванию ра и выращивание цилиндрической части кристалла (см. таблицу, примеры 5, монокристалла, отличсющий- 26). с я тем, что, с целью увеличения

выхода монокристаллов диаметром до

Формула и 3 о б р е т е .н и я 80 мм за счет уменьшения длинЫ конической части до 5-15 мм, до измеСпособ получения монокристаллов нения формы фронта кристаллизации гадолиний-галлиевого граната, вклю- g вьфащивание ведут со скоростью вытя- чающий расплавление шихты, затрав- гнваЯия 2-3 мм/ч и скоростью вращения ливание на вращающуюся затравку, вы- затравки 35-45 об/мин, а после изме- ращивание из расплава конической час- нения формы фронта кристаллизации вы- ти монокристалла с постоянной ско- ращивание ведут со скоростью вытяги- ростью вытягивания и вращения затрав- 2Q вэния 7-8 мм/ч.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к способу получения монокристаллов гадоли- ний-галлиевого граната и позволяет увеличить выход монокристаллов диаметром до 80 мм за счет уменьшения длины конусной части до 5-15 мм. Монокристаллы выращивают из расплава на вращающуюся затравку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород. Вначале вьфащивание ведут со скоростью 2-3 мм/ч при скорости вращения затравки 35-45 об/мин до изменения формы фронта- кристаллизации с островыпуклого на плавновыпуклый. Затем скорость вращения затравки умень- шают и выращивание ведут со скоростью 7-8 мм/ч до достижения монокристаллом заданного диаметра, после чего выращивают цилиндрическую часть монокристалла. 1 табл. со ел 4 СО