СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ МЕТОДОМ СИНЕЛЬНИКОВА-ДЗИОВА Российский патент 2017 года по МПК C30B15/34 C30B15/04 C30B17/00 C30B29/16 C30B29/18 C30B29/26 G02B1/02 H01S3/16 A44C17/00 

Изобретение относится к выращиванию высококачественных высокотемпературных монокристаллов, например, таких как лейкосапфир алюмоиттриевый гранат, рутил и другие, как легированных, так и без присутствия примесей, и может быть использовано в лазерной технике, ювелирной и оптических отраслях промышленности.

Известны различные способы выращивания высокотемпературных монокристаллов, таких как алюмоиттриевый гранат и лейкосапфир. Например, известен «Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием» по патенту РФ №2501892 на изобретение (МПК С30В 11/04, С30В 29/28). Данный способ осуществляется методом Бриджмена-Стокбаргера. Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием, включает выращивание кристалла методом вертикальной направленной кристаллизации в молибденовом тигле в восстановительной атмосфере аргона с водородом, в котором используют шихту, обеспечивающую содержание ванадия в выращенном кристалле от 1 до 5 ат. %, при этом состав навески определен из общей формулы Y₃Al_5(1-0,01x)V_0,05xO₁₂, где х - ат. % ванадия в октаэдрических и тетраэдрических позициях решетки кристалла. Но указанный аналог имеет ряд недостатков, в частности, довольно усложненный контроль процесса затравливания, малые размеры и низкое качество выращиваемых кристаллов, обусловленное тем, что в процессе роста тигель, он же формообразователь, перемещается относительно нагревателя, растущий монокристалл перемещается в холодную зону, но при этом находится в соприкосновении с расплавом, что обуславливает высокий градиент температур и как следствие ведет к образованию дефектов и возникновению внутренних напряжений. В то же время растущий монокристалл соприкасается с формообразователем, прилипая к нему. Вследствие разных коэффициентов теплового расширения металла и монокристалла при остывании формообразователь сжимает монокристалл, приводя к образованию в нем большого (104 см^-2 и более) количества дефектов, а также к образованию микротрещин. По указанным причинам получаемые монокристаллы довольно низкого качества, что выражается в присутствии структурных и иных дефектов в выращиваемых кристаллах.

Известен «Способ получения профилированных кристаллов тугоплавких соединений» по патенту РФ №2299280 на изобретение (МПК C30B 15/34). Указанный способ получения профилированных кристаллов тугоплавких соединений использует метод Степанова. В рассматриваемом способе осуществляют вакуумирование плавильной камеры и разогрев тепловой зоны, напуск в плавильную камеру, по меньшей мере, одного инертного газа, доведение температуры тепловой зоны до расплавления исходного сырья в тигле с заполнением капиллярной системы формообразователя расплавом, оплавление затравочного кристалла, его разращивание на торце формообразователя и вытягивание кристалла, а также отрыв кристалла и его охлаждение. Согласно указанному способу в плавильную камеру напускают смесь инертных газов, содержащую, преимущественно, аргон и, по меньшей мере, гелий, устанавливают в камере давление смеси, величина которого меньше атмосферного, и после разращивания кристалла до полного сечения полученную часть кристалла сплавляют вплоть до затравки и снова проводят операцию разращивания, после чего ведут окончательное выращивание кристалла. Недостатком данного метода является то, что формообразователь имеет довольно небольшие габариты, поэтому выращивание крупных кристаллов является практически невозможным. Вместе с тем согласно данному способу качество выращиваемых монокристаллов довольно низкое. Низкое качество выражается в присутствии структурных и иных дефектов в выращиваемых кристаллах.

Известен «Способ выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов» по патенту РФ №2320789 на изобретение (МПК C30B 11/02, C30B 11/14, C30B 29/20, C30B 29/28). Данный способ использует метод горизонтально направленной кристаллизации. Способ выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов горизонтальной направленной кристаллизацией включает создание в вакуумной камере с помощью нагревательных устройств температурного поля, расплавление в этом поле исходного кристаллизуемого материала, помещенного в контейнер, выполненный в виде открытой сверху емкости, имеющей форму суживающегося с одной стороны параллелепипеда - форму лодочки, и формирование кристалла от установленной в суженой части контейнера ориентированной монокристаллической затравки из соответствующего выращиваемому кристаллу материала путем перемещения контейнера с расплавленной шихтой в градиентном температурном поле. При выращивании кристалла по данному способу управляют скоростью кристаллизации в осевом, радиальном и вертикальном направлениях за счет регулирования соотношений величин тепловых потоков излучения нагревательных устройств, а именно, падающего на поверхность зеркала расплава теплового потока лучистой энергии и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера, причем в указанных направлениях формируют требуемые температурные градиенты поля на границе раздела фаз расплавленного материала и растущего кристалла - фронте кристаллизации, путем задания разности между температурой на поверхности раздела фаз и равновесной температурой плавления, равной 15-25°C, при этом угол наклона фронта кристаллизации с плоскостью дна контейнера при формировании вертикального градиента температуры задают равным 55-90°C, ширину затравки выбирают равной 3-5 мм, угол разращивания монокристалла задают в диапазоне 100-140°, а величину плеч разращивания выбирают до 300 мм. Недостатком данного аналога является то, что при его использовании отсутствует возможность выращивания качественных крупногабаритных кристаллов. Также недостатком является большая поверхность расплава, что приводит к постоянному испарению компонентов шихты, что делает проблематичным выращивание качественных двух и более компонентных кристаллов, также данный эффект приводит к большой потери легирующих примесей в процессе кристаллизации и, как следствие, неравномерному распределению примеси по длине кристалла. Кроме того, большая площадь поверхности приводит к тому, что верхняя часть кристалла теряет большое количество тепла посредством фотонного потока, а нижняя часть кристалла, лежащая на молибденовом формообразователе («лодочке»), который также работает как экран, перегревается, что приводит к возникновению внутренних напряжений в кристалле и, как следствие, снижению качества выращиваемых монокристаллов. Вместе с тем получаемые указанным способом кристаллы имеют довольно высокую себестоимость.

Известен «Способ выращивания монокристаллов сапфира» по патенту РФ №2355830 на изобретение (МПК C30B 15/00, C30B 15/20, C30B 29/20). Способ базируется на методе Киропулоса. В этом способе выращивания монокристалла сапфира, включающем вакуумную плавку исходной шихты в камере, вытягивание монокристалла на затравку с его разращиванием при одновременном охлаждении расплава и последующее охлаждение выращенного монокристалла, дополнительно проводят выращивание перетяжек перед началом разращивания монокристалла, причем высота перетяжек соответствует высоте наблюдаемого мениска расплава и равна 0,5-4,0 мм, а время их выращивания составляет 1-20 мин. В способе осуществляют управление процессом кристаллизации путем снижения мощности нагревателя и обеспечения заданной линейной скорости кристаллизации, а охлаждение монокристалла проводят в вакууме в течение 30-35 ч с последующей выдержкой в течение 10-12 ч в атмосфере аргона при давлении в камере 0,5 кгс/см² вскрытием крышки камеры и выгрузкой монокристалла. Недостатком этого метода является то, что при внедрении в расплав окрашивающих примесей становится невозможным получение монокристаллов. Это обусловлено тем, что примесь изменяет спектр поглощения растущего кристалла, что приводит к уменьшению теплоотвода посредством фотонного потока, из-за чего фронт кристаллизации становится плоским, уменьшается соотношение вертикальной скорости роста к горизонтальной, что в свою очередь приводит к прилипанию растущего кристалла к стенкам тигля и, как следствие, возникновению высоких внутренних напряжений, образованию дефектов и переходу к поликристаллическому росту.

Наиболее близким аналогом по совокупности существенных признаков к заявленному изобретению (прототипом) является «Способ выращивания монокристаллов корунда методом Киропулоса» по патенту СССР №768052 на изобретение. В этом способе-прототипе рост кристалла проводят внутри формообразователя из тугоплавкого материала, который в тексте описания изобретения к патенту СССР №768052 называют «обечайка», смачиваемого расплавом и имеющего заданною форму. Формообразователь получают напылением вольфрама толщиной 0,1-1 мм на заранее спрессованную заготовку исходного материала. Рост проводят при давлении 10^-5 мм рт.ст., при этом скорость роста монокристалла составляет 4 мм/час, а скорость охлаждения кристалла составляет 175 °С/час. Недостатком этого метода является сложность и высокая стоимость изготовления формообразователя. Кроме того, к недостаткам относится низкое качество формообразователя - неравномерная толщина стенок, высокая шероховатость поверхности формообразователя, а также пористость стенок, что приводит к попаданию частичек металла в растущий монокристалл и, как следствие, к снижению качества получаемых монокристаллов. Также вследствие неравномерного заполнения формообразователя расплавом образуются подплавы и коверны, уменьшающие количество получаемой продукции. Помимо прочего вследствие сжатия формообразователя в процессе охлаждения генерируется большое количество дислокаций с плотностью до 10⁴ см^-2, что делает получаемые кристаллы не пригодными для использования в микроэлектронной и оптических отраслях промышленности. Также отсутствует возможность выращивания легированных кристаллов примесями с высоким давлением паров, так как при давление паров примесей более чем 10^-5 мм рт.ст. примеси будет интенсивно испаряться, что приведет к неравномерному распределению примеси по длине кристалла. Кроме того, отсутствие возможности перемещения кристалла в начальной стадии роста и возможности перемещения формообразователя с кристаллом в процессе кристаллизации делает невозможным контроль и корректировку скорости роста кристалла, что делает невозможным достижение высокой повторяемости выращиваемых кристаллов. Все указанные недостатки в значительной степени понижают качество получаемых монокристаллов.

Задача, которую поставил перед собой разработчик нового способа выращивания высокотемпературных монокристаллов методом Синельникова-Дзиова, состояла в повышении качества выращенных монокристаллов, повышении разнообразия получаемых форм, а также увеличении размеров получаемых монокристаллов, а равно обеспечении возможности выращивания цветного монокристалла, при сокращении материальных и временных затрат всего процесса выращивания высокотемпературных монокристаллов, в том числе профилированных. Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение качества выращиваемых высокотемпературных монокристаллов как легированных, так и без примесей. Указанный технический результат достигается за счет использования в процессе выращивания формообразователя, изготовленного из тугоплавкого материала с температурой плавления выше 2300°C, а также наличием конвекционных прорезей в нижней и разгрузочных прорезей в боковой частях формообразователя.

Сущность изобретения состоит в том, что способ выращивания высокотемпературных монокристаллов методом Синельникова-Дзиова включает плавление исходной шихты в тигле и последующий рост монокристалла на затравку при одновременном охлаждении расплава и последующее охлаждение выращенного монокристалла, причем в тигель устанавливают выполненный из тугоплавкого материла с температурой плавления выше 2300ºС формообразователь с конвекционными в нижней и разгрузочными в боковых частях прорезями, а в качестве исходной шихты используют поликристалл, полученный методом плавки в холодном тигле, либо осколки монокристалла. Причем в процессе роста монокристалл перемещают внутри формообразователя либо монокристалл перемещают вместе с формообразователем в тигле. Вместе с тем скорость роста высококачественных высокотемпературных монокристаллов варьируют от 0,5 мм/час до 4 мм/час. А скорость охлаждения высококачественных высокотемпературных монокристаллов варьируют от 6°C/час до 48°C/час. Причем используют формообразователь, выполненный из молибдена либо вольфрама. А в качестве исходной шихты используют поликристаллический алюмоиттриевый гранат либо поликристаллический рутил, либо поликристаллический лейкосапфир, полученные методом плавки в холодном тигле, либо осколки монокристаллического материала. Вместе с тем к исходной шихте добавляют оксиды редкоземельных металлов и/или оксиды элементов переходных групп. Кроме того, процесс выращивания высокотемпературных монокристаллов проводят в атмосфере инертного газа при давлениях от 10^-1 мм рт.ст. до 1140 мм рт.ст. Причем в качестве инертного газа используют аргон либо азот. А проток инертного газа устанавливают в пределах от 0,1 см³/час до 100000 см³/час. Вместе с тем процесс выращивания высокотемпературных монокристаллов проводят в вакууме. Кроме того, используют формообразователь, имеющий вид объемной геометрической фигуры. Также используют формообразователь с горизонтальными направляющими. Кроме того, используют формообразователь с прорезями в нижней и боковой частях. Также используют формообразователь с толщиной стенок от 0,2 мм до 2 мм. Вместе с тем высоту и диаметр формообразователя определяют исходя из соотношения объема формообразователя к объему расплава в пределах от 80% до 97%. Кроме того, в рабочей камере ростовой установки обеспечивают давление в пределах от 10^-1 до 10^-6 мм рт.ст.

Заявляемый способ выращивания высокотемпературных монокристаллов методом Синельникова-Дзиова заключается в следующем. Для выращивания высокотемпературных монокристаллов используют ростовую установку, состоящую из ростовой камеры, вакуумной системы, системы управления нагревом и перемещением штока. В качестве ростовой установки используют, например, ростовую установку «АПЕКС». Используемая ростовая установка «АПЕКС» имеет следующие технические характеристики: мощность нагревателя не более 100 кВт; напряжение первичной обмотки 380 В; частота 50-60 Гц; максимальное напряжение вторичной обмотки 14 В. Габаритные размеры установки: длина 2050-2300 мм; ширина 1600-1800 мм; высота 2700-3000 мм; масса 1500-2200 кг. Данная установка позволяет проводить ростовые процессы при давлениях от 500 кПа до 10-5Па, достигать температуры свыше 2300°С в рабочей зоне. Вначале проверяют работоспособность ростовой установки. Для этого проверяют работоспособность ростовой камеры, вакуумной системы, системы управления нагревом и перемещением штока согласно технологическим инструкциям для данного вида установки. Далее производят чистку и стерилизацию ростовой камеры. Затем устанавливают в тигель формообразователь. Формообразователь может иметь форму, выполненную в виде объемной геометрической фигуры (цилиндр, конус, параллелепипед и т.д.). Он может быть изготовлен из любого тугоплавкого материла с температурой плавления выше 2300°С, например из трубы либо листового молибдена (Мо) или вольфрама (W). Использование молибдена или вольфрама для формообразователя обусловлено, прежде всего, тем, что указанные материалы не вступают в реакцию с исходной шихтой в процессе выращивания высокотемпературных монокристаллов, а также их относительной дешевизной и высокой температурой плавления. Помимо всего указанные материалы обладают гладкой поверхностью, однородной толщиной и отсутствием пор, что предотвращает попадание частиц металла в растущий монокристалл. Для выращивания высокотемпературных монокристаллов заявленным способом в качестве исходной шихты используют поликристаллический материал или кристалл, полученные методом плавки в холодном тигле, либо осколки монокристалла. Например, в качестве поликристаллического материала используют поликристаллический алюмоиттриевый гранат, поликристаллический рутил, поликристаллический лейкосапфир или другие поликристаллические кристаллы. К примеру, в качестве осколков монокристалла используют осколки лейкосапфира, либо осколки рутила, либо осколки алюмоиттриевого граната. Тигель представляет собой емкость, предназначенную для плавления исходной шихты и выращивания кристаллов. Исходную шихту загружают в тигель с предварительно установленным формообразователем. Толщина формообразователя составляет от 0,2 мм до 2 мм, а высоту и диаметр определяют исходя из соотношения объема формообразователя к объему расплава и составляет от 80 до 97%. Далее на затравкодержатель подвешивают затравочный кристалл, выполненный из ориентированного монокристалла. В качестве затравкодержателя используют молибденовый прут, к которому прикрепляют затравочный кристалл. Затем производят герметизацию ростовой камеры и ее вакуумирование. С помощью вакуумной системы ростовой установки обеспечивают давление от 10^-1 до 10^-6 мм рт.ст. Указанные показатели давления являются наиболее оптимальными для ростового процесса монокристаллов. В том случае, когда при загрузке шихты в тигель добавляют легкоплавкие примеси, то выращивание производят в атмосфере инертного газа аргона (Ar) или азота (N₂) при давлениях от 10^{-1 1}мм рт.ст. до 1140 мм рт.ст. Данные вещества были выбраны благодаря тому, что они не взаимодействуют с материалами теплового узла ростовой установки. При этом под легкоплавкими примесями понимают вещества, у которых парциальное давление паров выше парциального давления паров выращиваемого монокристалла. Величину давления инертного газа определяют парциальным давлением паров примесей. Расчетную величину давления достигают с помощью накачки инертного газа в ростовую камеру после ее вакуумирования. Для увеличения износостойкости тугоплавкой оснастки ростовой камеры разработана система, позволяющая создавать проток инертного газа от 0,1 см³/час до 100000 см³/час. Указанная система включает в себя: баллон с инертным газом, подключенный к ростовой камере с помощью ротаметра, форсунку и регулируемый клапан. Благодаря данной системе обеспечивают подачу и забор инертного газа, что позволяет задавать его необходимое давление и проток. Затем производят нагревание шихты. Далее производят затравливание, для чего опускают затравочный кристалл в расплав. Затем производят выращивание нескольких перешейков, что позволяет подобрать оптимальную температуру для начала роста монокристалла. По окончании затравливания, при увеличении верхней части монокристалла производят вытягивание растущего монокристалла. Вытягивание монокристалла производят с помощью системы управления перемещением штока до момента его касания стенок формообразователя. Затем дальнейшее выращивание высокотемпературного монокристалла производят как с перемещением со скоростями от 0,1 мм/час до 3 мм/час, так и без такового. Благодаря формообразователю последующее выращивание монокристалла ограничивают в радиальном направлении. Поэтому последующее выращивание монокристалла происходит вертикально вниз. Скорость роста варьируют от 0,5 мм/час до 4 мм/час, что обеспечивает высокое качество выращиваемых монокристаллов. Затем по мере выращивания монокристалла уровень расплава за формообразователем понижают и полностью переводят внутрь формообразователя. По окончании выращивания монокристалла производят его вытягивание на 5-10 мм. Благодаря чему обеспечивают исключение контакта выросшего монокристалла с тиглем и следовательно осуществляют его равномерное охлаждение. Скорость охлаждения кристалла варьируется от 6°C/час до 48°C/час. Причем скорость роста, равно как и скорость охлаждения высокотемпературного монокристалла, обуславливаются свойствами материала, используемого в качестве исходной шихты. Диаметр выращиваемых заявленным способом высокотемпературных монокристаллов составляет от 50 мм до 500 мм. Указанный размер определяют с помощью диаметра формообразователя и размеров используемого тигля. Формообразователь выполнен в виде полой объемной геометрической фигуры. В конструкции формообразователя предусматривают несколько модификаций. Цилиндрический формообразователь представляет собой трубу, нижняя часть которой может быть выполнена плоской или иметь прямоугольные либо конические прорези, в целях увеличения перемешивания расплава внутри и снаружи формообразователя. Конический формообразователь представляет собой конус с малыми углами расхождения (до 10°), нижняя часть которого может быть выполнена плоской или иметь прямоугольные либо конические прорези, в целях увеличения перемешивания расплава внутри и снаружи формообразователя. Формообразователь в виде прямоугольного параллелепипеда представляет собой прямоугольный параллелепипед, нижняя часть которого может быть плоской или иметь прямоугольные либо конические прорези, в целях увеличения перемешивания расплава внутри и снаружи формообразователя. Причем в верхней части формообразователя любой из указанных форм расположены направляющие, предназначенные для предотвращения смещения формообразователя по горизонтали. Боковые направляющие могут быть выполнены любой формы и расположены в любой плоскости. На боковой поверхности формообразователя любой из указанных форм выполнены дополнительные вертикальные или горизонтальные «разгрузочные» прорези, предотвращающие сжатие монокристалла при охлаждении, что позволяет выращивать монокристаллы с низкой плотностью дислокаций. Кроме того, обеспечивается возможность перемещения растущего монокристалла в формообразователе, а также возможность перемещения монокристалла с формообразователем в тигле, что обеспечивает отсутствие контакта кристалла с тиглем и, как следствие, равномерное охлаждение выращенного кристалла.

Далее приведены конкретные примеры исполнения заявленного способа.

Пример 1. В молибденовый тигель устанавливают цилиндрический молибденовый либо вольфрамовый формообразователь диаметром 162 мм и выстой 125 мм. Затем загружают шихту алюмоиттриевого граната весом 10 кг. Далее загруженный тигель устанавливают в рабочую камеру ростовой установки. Затем подвешивают затравочный кристалл на держатель. Далее рабочую камеру герметизируют и вакуумируют до давления от 10^-5 мм рт.ст. до 10^-6 мм рт.ст. Затем для расплавки шихты тигель разогревают до 2000°C и осуществляют плавление шихты. Причем при плавлении шихты расплав равномерно распределяют в тигле на высоте 105 мм. Далее проводят затравление, после чего приступают к кристаллизации с вытягиванием монокристалла алюмоиттриевого граната. При достижении растущим монокристаллом алюмоиттриевого граната стенок формообразователя перемещение останавливают. Последующее выращивание проводят без вытягивания монокристалла алюмоиттриевого граната. Кристаллизацию цилиндрической части проводят в течение 100 часов со средней скоростью 1 мм/час. По окончанию выращивания производят отрыв монокристалла алюмоиттриевого граната от дна тигля с последующим снижением температуры со средней скоростью 30°C/час до температуры 300°C. Затем производят естественное охлаждение в течение не менее чем 48 часов. Далее производят напуск инертного газа давлением до 350 мм рт.ст. После чего вскрытие ростовой камеры проводят не менее чем через 12 часов. Полученный монокристалл алюмоиттриевого граната имеет правильную цилиндрическую форму, диаметр 162 мм, высоту 105 мм и вес 10 кг.

Пример 2. Предлагаемый способ осуществляется так же, как и в Примере 1, за исключением того, что ростовой процесс происходит в атмосфере инертного газа при давлении 45 мм рт.ст.

Пример 3. Предлагаемый способ осуществляется так же, как и в Примере 1, за исключением того, что ростовой процесс происходит в атмосфере инертного газа при давлении до 120 мм рт.ст. с установленным протоком газа до 20 см³/час.

Пример 4. В вольфрамовый тигель устанавливают цилиндрический молибденовый либо вольфрамовый формообразователь диаметром 199 мм и выстой 250 мм. Затем загружают шихту алюмоиттриевого граната весом 30 кг. Далее загруженный тигель устанавливают в рабочую камеру ростовой установки. Затем подвешивают затравочный кристалл на держатель. После чего герметизируют и вакуумируют рабочую камеру до давления от 10^-5 до 10^-6 мм рт.ст. Затем разогревают тигель до 2000°C. Причем при плавлении шихты расплав равномерно распределяют в тигле на высоте 220 мм. Далее проводят затравление, после чего приступают к кристаллизации с вытягиванием монокристалла алюмоиттриевого граната. При достижении растущим монокристаллом алюмоиттриевого граната стенок формообразователя перемещение останавливают. Последующее выращивание проводят без вытягивания монокристалла алюмоиттриевого граната. Кристаллизацию цилиндрической части проводят в течение 240 часов со средней скоростью 0,95 мм/час. По окончании выращивания производят отрыв монокристалла алюмоиттриевого граната от дна тигля с последующим снижением температуры со средней скоростью 30°C/час до температуры 300°C. Затем производят естественное охлаждение в течение не менее чем 48 часов. Далее производят напуск инертного газа давлением до 350 мм рт.ст. После чего вскрытие ростовой камеры проводят не менее чем через 12 часов. Полученный монокристалл алюмоиттриевого граната имеет правильную цилиндрическую форму, диаметр 199 мм, высота 220 мм и вес 30 кг.

Пример 5. Предлагаемый способ осуществляется так же, как и в Примере 4, за исключением того, что ростовой процесс происходит в атмосфере инертного газа при давлении до 100 мм рт.ст.

Пример 6. Предлагаемый способ осуществляется так же, как и в Примере 4, за исключением того, что ростовой процесс происходит в атмосфере инертного газа при давлении до 100 мм рт.ст. с установленным протоком газа 40 см³/час.

Пример 7. Предлагаемый способ осуществляется так же, как и в примерах 1-5, за исключением того, что в течение всего процесса выращивания монокристалла алюмоиттриевого граната производят его вытягивание со скоростью 0,1-2 мм/час.

Пример 8. Предлагаемый способ осуществляется так же, как и в примерах 1-5, за исключением того, что в качестве исходной шихты используется поликристаллический или монокристаллический лейкосапфир в виде осколков.

Пример 9. Предлагаемый способ осуществляется так же, как и в примерах 1-5, за исключением того, что в качестве исходной шихты используется поликристаллический или монокристаллический рутил в виде осколков.

Заявленное изобретение позволяет получать крупногабаритные высококачественные монокристаллы лейкосапфира, алюмоиттриевого граната, рутила и других высокотемпературных монокристаллов определенной формы ювелирного, оптического и лазерного качества.

Изобретение относится к выращиванию высококачественных высокотемпературных монокристаллов оксидов, в том числе профилированных, например, таких как лейкосапфир алюмоиттриевый гранат, рутил, и может быть использовано в лазерной технике, ювелирной и оптических отраслях промышленности. Способ включает плавку исходной шихты в тигле и последующий рост монокристалла на затравку при одновременном охлаждении расплава и последующее охлаждение выращенного монокристалла, при этом в тигель устанавливают выполненный из тугоплавкого материла с температурой плавления выше 2300°С формообразователь с конвекционными в нижней и разгрузочными в боковых частях прорезями, в качестве исходной шихты используют поликристаллический материал или поликристалл, полученный методом плавки в холодном тигле, либо осколки монокристалла соответствующего оксида, а рост монокристаллов ведут со скоростью от 0,5 до 4 мм/ч. Технический результат изобретения состоит в повышении качества выращенных монокристаллов, в разнообразии получаемых форм при сокращении материальных и временных затрат, в возможности выращивания монокристаллов как легированных, так и без примесей. 15 з.п. ф-лы, 9 пр.

1. Способ выращивания высокотемпературных монокристаллов оксидов, включающий плавку исходной шихты в тигле и последующий рост монокристалла на затравку при одновременном охлаждении расплава и последующее охлаждение выращенного монокристалла, отличающийся тем, что в тигель устанавливают выполненный из тугоплавкого материла с температурой плавления выше 2300°С формообразователь с конвекционными в нижней и разгрузочными в боковых частях прорезями, а в качестве исходной шихты используют поликристаллический материал или поликристалл, полученный методом плавки в холодном тигле, либо осколки монокристалла соответствующего оксида, а рост монокристаллов ведут со скоростью от 0,5 до 4 мм/ч.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе роста монокристалл перемещают внутри формообразователя, либо монокристалл перемещают вместе с формообразователем в тигле.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют формообразователь, выполненный из листовых пластин молибдена либо вольфрама.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют формообразователь, выполненный из вольфрамовой либо молибденовой трубы.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что скорость охлаждения высокотемпературных монокристаллов варьируют от 6°С/час до 48°С/час.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходной шихты используют поликристаллический алюмоиттриевый гранат, либо поликристаллический рутил, либо поликристаллический лейкосапфир.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходной шихты используют монокристаллические осколки алюмоиттриевого граната, либо монокристаллические осколки рутила, либо монокристаллические осколки лейкосапфира.

8. Способ п. 1, отличающийся тем, что к исходной шихте добавляют оксиды редкоземельных металлов и/или оксиды элементов переходных групп.

9. Способ п. 1, отличающийся тем, что процесс выращивания высокотемпературных монокристаллов проводят в атмосфере инертного газа при давлениях от 10^-1 мм рт.ст. до 1140 мм рт.ст.

10. Способ п. 9, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон либо азот.

11. Способ п. 10, отличающийся тем, что проток инертного газа устанавливают в пределах от 0,1 см³/час до 100000 см³/час.

12. Способ п. 1, отличающийся тем, что используют формообразователь, имеющий вид объемной геометрической фигуры.

13. Способ п. 1, отличающийся тем, что используют формообразователь с горизонтальными направляющими.

14. Способ п. 1, отличающийся тем, что используют формообразователь с толщиной стенок от 0,2 мм до 2 мм.

15. Способ п. 1, отличающийся тем, что высоту и диаметр формообразователя определяют исходя из соотношения объема формообразователя к объему расплава в пределах от 80% до 97%.

16. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в рабочей камере ростовой установки обеспечивают давление в пределах от 10^-1 до 10^-6 мм рт.ст.