Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от примесей металлов Советский патент 1987 года по МПК C01B25/238 

Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей металлов: железа, алюминия, РЗЭ, с применением органи- ческих растворителей (экстрагентов) и может быть использовано в производстве удобрений.

Цель изобретения - исключение инкрустации оборудования в процессе реэкстракции при сохранении высокой степени очистки от примесей.

Пример 1, Очистке подвергают раствор ЭФК (30 ) состава, г/л г PjOj- 121,4; сульфат-ионы 64,3; фтор 7,2; железо 0,62 и РЗЭ 0,25. Экстракцию примесей металлов ведут с использованием 5%-ного раствора по- лиалкилфосфонитрильной кислоты (ПАФНК) в углеводородном сырье (УВС) противотоком в шесть ступеней при и отношении фаз V.,:V., 1:2. 0сУ о

таточная концентрация в экстрагенте железа 0,03 г/л, РЗЭ 0,02 г/л. В результате получают раствор ЭФК (рафи- нат) с остаточной концентрацией железа 0,005 г/л и РЗЭ 0,003 г/л, который направляют на получение удобрения,, Степень извлечения Fe 99,2%, РЗЭ 98,8%.

Экстракт (15 ) с концентрацией железа 1,26 г/л и РЗЭ 0,514 г/л направляют на рёэкстракцию, которую проводят смесью (1,5 ) карбонат- бикарбоната натрия и аммония, содер- жащей, моль/г: карбонат-ионы 1,5; Iбикарбонат-ионы 0,5; ионы натрия 2,6; |ионы аммония 0,8. В результате резк- стракции получают отрегенерированньй экстрагент (15 ) с остаточной концентрацией железа 0,05 г/л и РЗЭ 0,02 г/Лд который подают на операцию экстракционной очистки ЭФК, и резкст- ракт (1j5 ) с концентрацией железа 12,3 г/л и РЗЭ 4,9 г/л. На опера- ции реэкстракции межфазовых образований (МФО) не наблюдается, захвата органической фазой гидратов окислов железа не происходит, зарастания (инкрустации) реэкстракторов и коммуни- каций не отмечено в течение 2 мес. испытаний.

По известному способу очистке подвергают ЭФК, содержащую железо и алюминий в сумме 0,75 г/л. За шесть противоточных стадий 6%-ной ПАФНК в УВС при соотношении фаз ц:У 1:2 извлекают 99,3% в сумме железа и алкминия Остаточное содержание в очищенной

кислоте суммы железа и алкииния составляет 0,005 г/л. Рёэкстракцию проводят раствором карбонат-бикарбоната аммония, Содержащим, моль/л: карбона 0,52; бикарбонат 1,77; аммоний 2,82. В процессе реэкстракции МФО не образуется, но происходит интенсивная инкрустация. За 4 дня работы слой осадка на внутренней поверхности оборудования составляет 3-6 см, что равноценно снижению производительности на 15-20%.

Пример 2. Очистке подвергают раствор ЭФК (30 м /ч) состава, г/л: 194; сульфат-ионы 36; железо и алюминий 0,48. Экстракцию примесей ведут с использ.ованием 4%-ного раствора ПАФНК в УВС противотоком .в шесть ступеней при 25 с и отношении фаз Vp:Vg 1:2. Остаточная концентрация в экстрагенте железа и алюминия 0,05 г/л. В результате получают раствор ЭФК (рафинат) с остаточной суммарной концентрацией железа и алюминия 0,006 г/л, который направляют на получение удобрения. Степень очистки от металлов 98,75%. Экстракт (15 м /ч) с концентрацией железа и алюминия 0,998 г/л направляют на ре- экстракцию, которую проводят смесью (1,5 м /ч) карбонат-бикарбонатных растворов натрия и аммония, содержащий, моль/л: карбонат-ионы 1,65; бикарбонат-ионы 0,65; ионы натрия 2,85; ионы аммония 1,1. В результате реэкстракции получают отрегенериро-г ванный экстрагент (15 м /ч) с остаточной суммарной концентрацией железа и алкминия 0,05 г/л, который подают на операцию экстракционной очистки ЭФК, и реэкстракт (1,5 ) с суммарной концентрацией железа и алюминля 9,48 г/л. На операции реэкстракции межфазовых образований не наблюдается, захвата органической фазой гидратов окислов железа и алюминия не происходит, зарастания (инкрустации) реэкстракторов и коммуни- каций не отмечается.

В таблице приведены данные, обосновывающие указанный интервал концентраций ионов в реэкстрагирующем растворе. Исходная концентрация железа и алюминия в экстракте1,52 г/л, , 10:1.

При концентрации карбонат-ионов выше 1,8 М (опыт 8) на операции реэкстракции наблюдаются межфазовые

образования, приводяпще к захвату органической фазой гидратов окислов железа и алюминия. При концентрации карбонат-ионов мене е 1,5 М (опыт 4) снижается полнота реэкстракции железа и алюминия.

При концентрации бикарбонат-ионов вьппв 0,8 М (опыт 9) наблюдается резкая инкрустация реэкстракторов и ком муникаций, слой осадка на внутренней поверхности которых за 4 дня испытаний составил 3-5 см.

При концентрации бикарбонат-ионов менее 0,5 М (опыт 3) на реэкстракции появляются межфазовые образования, приводящие к захвату органической фазой гддратов окислов металлов.

Повышение концентрации ионов нат рия более 3,-1 М (опыт 10), приводит к появлению межфазовых образований при коцентрации натрия менее 2,6 М (опыт 2) наблюдается снижение полноты резкстракции железа и алюминия.

Повьшение концентрации ионов аммония более 1,4 М (опыт 11) приводи к резкому инкрустированию оборудования, а при концентрации ионов аммо-

Натрия

ния менее 0,8 М (опыт 1) наблюдаются межфазовые образования.

Формула изобретения

Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от примесей металлов, включающий их экстракцию раствором полиалкилфосфонитрильной кислоты в углеводородном разбавителе, отделение очищенного продукта от органического раствора, реэкстракцию металлов из органического раствора водным раствором карбонат-бикарбоната аммония с последующим разделением растворов и направлением органического раствора на экстракцию, отличающи й- с я тем, что, с целью исключения инкрустации оборудования в процессе реэкстракции при сохранении высокой степени очистки от примесей, реэкстракцию ведут раствором, который до- пол-нительно содержит карбонат-бикарбонат натрия при начальной концентрации ионов в растворе, моль/л:

Карбоната 1,5-1,8

Бикарбоната0,5-0,8

Аммония0,8-1,4

2,6-3,1

250-350

Следы

150-250

Нет

Следы

Следы

Следы

100-150

Не наблвдается

9- 1,65 0,9 2,85 1,2 0,05НетНет

i

101,70 0,65 3,2 1,1 0,0513-30 150-300

111,65 0,75 2,85 1,5 0,05 Нет Нет

Составитель Г. Целищев Редактор Л. Зайцева Техред М.Ходанич Корректор А. Тяско

Заказ 5936/19 Тираж 456Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4,

1357350

6 Продолжение таблицы

Интенсивная инкрустация , слой 4-5 см за 2 дня Не наблюдается

Интенсивная инкрустация оборуг дования, слой 5-7 см за 4 дня

Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты от примесей железа, алюминия и РЗЭ с применение органических растворителей и может быть использовано в производстве удобрений. Целью изобретения является исключение межфазных образований и инкрустации оборудования в процессе регистрации при сохранении высокой степени очистки от примесей. Фосфорную кислоту очищают от указанных примесей экстракцией их раствором полиалкилфосфонитрильной кислоты в углеводородном разбавителе, отделением очищенного продукта от органического раствора реэкстрак- цией металлов из органического раствора, обработкой раствором карбонат- бикарбоната натрия и аммония при концентрации ионов, моль/г: карбонат 1,5-1,8, бикарбонат 0,5-0,8, аммоний 0,8-1,4, натрий 2,6-3,1. Степень очистки фосфорной кислоты от железа, алюминия и РЗЭ составляет 98,8-99,2%. Межфазные образования и инкрустация оборудования в процессе регистрации не наблюдаются. 1 табл. (Л 00 СП 00 01