Способ получения соединений включения @ -циклодекстрина и инертных газов Советский патент 1987 года по МПК C08B37/16 

Изобретение относится к области получения соединений включения инертных газов, которые могут найти применение в медицине, для хранения инертных газов и анализа их изотопного состава.

Цель изобретения - ускорение и упрощение процесса.

Пример 1, В автоклав помещают 1 г oi -циклодекстрина с различной гигроскопической влажностью : 0,4; 1,0; 3,2; 5,6; 8,2 и 10. Из

Влажность ы-ЦД,мае,% 0,4 V, см Vr 1 J

Пример 2. В автоклав помещают 1 г ci-циклодекстрина влажностью 10%, Процесс проводят при давлении

Температура, °С Содержание Хе, см /г

20 50 60

80

100 120 140 160 180 200 220

О О 0,9 11,3 12,4 17,8

20

17,5 14,2 9,5 4,8

Пример 3, В автоклав помещают 1 г oi -циклодекстрина влажностью 10%. Из автоклава откачивают воздух и заполняют его криптоном до определенного давления.. Затем автоклав термостатируют при 100 и 140 С в течение 4 ч. После окончания процесса остатки газа из автоклава стравливаР 5 атм V, cnVr при t, °C 100 140

10

15

6,7 - 9,1 12

® При давлении криптона 15 атм (равном давлению криптона в известном .способе) за 4 ч (при влажности с/. - -циклодекстрина 10% и температуре 140°С) получается продукт с содержа- нием 12,2 (в извес тном способе 7,2 см /г, время 7 сут).

20 , 60 100 130 V,- О 0,05 14,5 17,2

Максимальное поглощение криптона происходит при 130-140°С,

Пример 5. В автоклав помеща- 55 от 1 г oi -циклодекстрина с различной гигроскопической влажностью,%: 0,5; 1,0; 3,,0; 5,5; 8,5 и 10, Из системы откачивают воздух и заполняют ее .

системы откачивают воздух и заполняют ее ксеноном при давлении 20 кг/см . Затем автоклав термостатируют при 140 С в течение 4 ч. После оконча- кия процесса газ из автоклава стравливают и охлаждают полученный продукт до комнатной температуры. Содержание газа в нем определяют весовым методом и контролируют хроматографи- ческим методом при разложении предварительно осушенного соединения. Содержание ксенона (V, см /г)

оказалось следующим:

1,0

2,1

20

3,2 5,6 8,2 5,6 11,2 16,7

ксенона 20 кг/см в различных температу ксенона в различных следующим:

240

20

17,5 14,2 9,5 4,8 1,4

ют и извлекают полученный продукт. Содержание газа в нем, после осушки в эксикаторе с ангидроном в течение 24 ч, определяют весовым методом и контролируют хроматографически при термическом разложении соединения. Содержание криптона (V, см /г)

оказалось следующим:

f

20

30

40

14,9 17,3

16,5

Пример 4. В автоклав помещают 1 г об -циклодекстрина влажностью 10%. Процесс проводят при давлении криптона 30 атм в течение 4 ч при различных температурах. Содержание криптона в полученных образцах оказалось следующее (

140 180 220 240 17,3 12,5 2,5 0,8

криптоном при давлении 30 атм. Затем автоклав термостатируют при 140 С в течение 4 ч. После окончания процесса газ из автоклава стравливают и охлаждают полученный продукт до комнатной температуры. Содержание газа в нем определяют весовыми методами и контролируют хроматографическим ме313574104

годом при разложении осушенного со- чения - циклодекстрина и инертных

едине 1ия.газов, включающий насыщениеоС-цик ъ ОД,лодекстрина инертным газом, о т л и

мас.%0.51.03,05,58,510 чающийся тем, что, с целью

Содержаниеускорения и упрощения процесса,

криптона,,.по с,/ 01, 1используют о6-циклодекстрин, содерсмз/г0,8 1,75.09,5 14,9 17,3жащий 0,4-10 мас.% кристаллогидратФ о р м-у л а и 3 о б р е т е к и я, -ной воды, а насьпцение проводят ксеноСпособ получения соединений вклю- ,ном или криптоном при 60-240 с.

Изобретение относится к способу получения соединений включения инертных газов, которые могут найти применение в медицине, для хранения инертных газов и анализа их изотопно- го состава. Изобретение позволяет ускорить до нескольких часов и упростить процесс исключением пoдгoтq- вительных и заключительных стадий за счет того, что при получении соединений включения 6i -циклодекстрина и инертных газов используют вб -цикло- декстрин, содержащий 0,4-10 мас.% кристаллогидратной воды, и проводят насьпцение последнего ксеноном или криптоном при 60-240 С. с S (Л с 00 ел 4::а