Способ определения кислорода в газах Советский патент 1987 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцент - ному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для определения микроколичеств кислорода в газах.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения кислорода в

тику в координатах Ij{g - концентрация кислорода, мкг/л.

Нижняя граница определяемых содер жаний кислорода равна 0,17 мкг/л. В диапазоне концентраций кислорода 0,17-440 мкг/л градуировочная характеристика представляет собой прямую линию, а интенсивность замедленной

диапазоне концентраций 0,17-440мкг/л. д флуоресценции увеличивается в 90 раз. При содержании красителя, меньшем Коэффициент чувствительности равен

, чувствительность опреде- уменьшается и увеличивается

М.г7

ления

нижняя граница определяемых содержаний кислорода. При содержании красителя, большем З Ю , чувствительность определения уменьшается и зависимость интенсивности замедленной флуоресценции от концентрации кислорода нелинейна.

Интенсивность замедленной флуоресценции измеряли на установке, состоящей из кварцевой кюветы толщиной 1 мм, куда помещали кремнезем (0,1 г) с сорбированным на нем красителем, лазерного источника возбуждения ЛТИПЧ-4, работающего в режиме модулированной добротности ( Г 20 не), с усилителем ИЗ-25 (энергия 150 мДж на ff 1060 нм) и удвоителем частоты на основе ниобата лития ( 530 нм), фотоэлектронного умножителя ФЭУ-84 с электрическим фотозатвором с временем .разрешения 50 не и осциллографа С8-13. I

Пример 1. К О,2 г кремнезема марки Силохром С-80 (фракция 0,2- 0,3 мм) в стаканчике добавляют 5 мл 1 -Ю М раствора акридинового оранжевого и перемешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при комнатной температуре. 0,1 г полученного сорбента (содержание красителя 2,5.10 ) помещают в .кювету, которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромасляным насосами с азотной ловущкой, и откачивают кювету до 5 1 О мм.рт.ст. Дозацию кислорода в кювету осуществляют добавлением воз- духа (при известных температуре и давлении) из небольших точно измеренных объемов. Отношение введенного в систему воздуха к объему кюветы определяют заранее. Измеряют интенсивность замедленной флуоресценции (I() в максимуме ее свечения ( Х 520 нм) и строят градуировочную характерис20

45

0,049.

Коэффициент чувствительности не изменяется при изменении содержания 15 акридинового оранжевого в диапазоне 7-10 -3 -10- М,г- .

При мер 2. КО,2 г кремнезема марки Силихром С-80 добавляют 5 мл 110 М раствора трипафлавина (один из представителей акридиновых красителей) . Далее поступают, как описано в примере 1, и получают сорбент с со держанием красителя 2,510 М-г . Интенсивность замедленной флуорес- 25 ценции при изменении -концентрации кислорода в диапазоне 0,17-440 мкг/л увеличивается в 90 раз. В этом диапазоне концентраций кислорода градуи ровочная характеристика представляет 30 собой прямую линию. Коэффициент чувствительности равен 0,049. Нижняя граница определяемых содержаний кислорода- равна 0,17 мкг/л.

Для акридинового желтого приведен ные выше численные значения аналогичны. .

П р и М е р 3. Определение кислорода в газообразном гелии высокой чистоты. Готовят сорбент, как описано в примере 1. Кювету вакуумируют, через сорбент пропускают поток анализируемого газа при атмосферном давлении и измеряют интенсивность за- медленной флуоресценции. Содержание кислорода находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 1.

Найдено кислорода, мкг/л: 1,3 ± + 0,1-, п 5.

50 Таким образом, предлагаемый спосо в отличие от известных позволяет в 2,5 раза увеличить чувствительность определения кислорода. Кроме того, способ характеризуется высокой вос55 производимостью результатов анализа- минимальное значение относительного стандартного отклонения равно 0,05. Сорбент с красителем сохраняет свои характеристики по крайней мере в те35

40

тику в координатах Ij{g - концентрация кислорода, мкг/л.

Нижняя граница определяемых содержаний кислорода равна 0,17 мкг/л. В диапазоне концентраций кислорода 0,17-440 мкг/л градуировочная характеристика представляет собой прямую линию, а интенсивность замедленной

0

5

0,049.

Коэффициент чувствительности не изменяется при изменении содержания 5 акридинового оранжевого в диапазоне 7-10 -3 -10- М,г- .

При мер 2. КО,2 г кремнезема марки Силихром С-80 добавляют 5 мл 110 М раствора трипафлавина (один из представителей акридиновых красителей) . Далее поступают, как описано в примере 1, и получают сорбент с содержанием красителя 2,510 М-г . Интенсивность замедленной флуорес- 5 ценции при изменении -концентрации кислорода в диапазоне 0,17-440 мкг/л увеличивается в 90 раз. В этом диапазоне концентраций кислорода градуировочная характеристика представляет 0 собой прямую линию. Коэффициент чувствительности равен 0,049. Нижняя граница определяемых содержаний кислорода- равна 0,17 мкг/л.

Для акридинового желтого приведенные выше численные значения аналогичны. .

П р и М е р 3. Определение кислорода в газообразном гелии высокой чистоты. Готовят сорбент, как описано в примере 1. Кювету вакуумируют, через сорбент пропускают поток анализируемого газа при атмосферном давлении и измеряют интенсивность за- медленной флуоресценции. Содержание кислорода находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 1.

Найдено кислорода, мкг/л: 1,3 ± + 0,1-, п 5.

0 Таким образом, предлагаемый способ в отличие от известных позволяет в 2,5 раза увеличить чувствительность определения кислорода. Кроме того, способ характеризуется высокой вос5 производимостью результатов анализа- минимальное значение относительного стандартного отклонения равно 0,05. Сорбент с красителем сохраняет свои характеристики по крайней мере в те5

0

- 13630314

чение полугода. С одним образцом сор-красителей на кремнеземе и измерение

бента можно выполнить по крайней ме-люминесценции поверхности сорбента,

ре две тысячи анализов. Способ харак-отличающийся тем, что, с

теризуется высокой селективностью - целью повышения чувствительности опопределению микроколичеств кислородаределения кислорода в диапазоне конне мешают азот и гелий. .центраций 0,17-440 мкг/л, краситель

вводят в сорбент в количестве 7-10 - Формула изобретения п-б. -

,- 3--10 М-г и измеряют линейное увеСпособ определения кислорода в га- Q личение интенсивности замедленной зах, включающий сорбцию акридиновых флуоресценции.

I

Изобретение относится к области аналитической химии (области люминесцентного анализа неорганических веществ) и может быть использовано для определения микроколичеств кислорода в газах. Цель - повьшение чувствительности определения. Способ включает сорбцию красителей на кремнеземе в количестве 7-10 -3 ИО и измерение прямолинейного увеличения интенсивности замедленной флуоресценции поверхности сорбента. о S (Л с со О5 со