Способ определения кислорода в газах Советский патент 1987 года по МПК G01N21/64 

1363032 2

Изобретение относится к аналити- 0,3 мм) в стаканчике добавляют 5 мл ческой химии, а именно к люминесцент- раствора родамина ЗС и переному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для определения микроколичеств кислорода в газах.

Цель изобретения - повышение чувмешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают, до,- бавляют 10 мл 1 10 М раствора иоди- да лития и перемешивают в течение 5 мин. Жидкость над сорбентом сливаю и сорбент высушивают на воздухе при

ствительности определения кислорода в

мешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают, до,- бавляют 10 мл 1 10 М раствора иоди- да лития и перемешивают в течение 5 мин. Жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при

диапазоне концентраций 150-1000 мкг/л. 0 комнатной температуре. 0,1 г полученИспользование родаминовых краси- ного сорбента (содержание красителя телей обусловлено большими значениями их квантовых выходов быстрой флуорес ценции, а добавление иодида лития

2, ) помещают в кювету, которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным промас- вызрано увеличением выхода в триплет- 15 ляным насосами и азотной ловушкой, и

вакуумируют кювету до 5-10 мм.рт.ст. Дозацию кислорода в кювету осуществляют добавлением воздуха (при известных температуре и давлении) из

20

ное состояние молекул родаминовых красителей, что в совокупности приводит к повышению чувствительности определения. Максимальная чувствительность определения наблюдается при

7 X

введении красителя в количестве X . При содержании красителя меньше чувстви тельность определения уменьшается. При содержании красителя больше 3 х X 10 М-г чувствительность определения уменьшается и зависимость интенсивности замедленной флуоресценции от концентрации кислорода нелинейна. Интенсивность замедленной флуоресцен- ЗО ции сорбированных на кремнеземе молекул родаминовых красителей в присутствии иодида лития связана с концентрацией кислорода в диапазоне 130- 1000 мкг/л линейной зависимостью, тангенс угла наклона которой Определяется зффективным комбинированным влиянием внешних тяжелых атомов (ио- дид-ионы) и трйплетных молекул кислорода на интеркомбинационные переходы в молекулах родаминовых красителей, закрепленных на поверхности сорбента.

Интенсивность замедленной флуоресценции измеряли на установке, состоя- .(. щей из кварцевой кюветы 1мм, куда помещали кремнезем (0,1 г) с сорбированным на нем красителем, лазерного источника возбуждения ЛТИПЧ- 4, работающего в режиме модулированнебольших точно измеренных объемов. Отношение введенного в систему воздуха к объему кюветы определяют заранее. Измеряют интенсивность замедленной флуоресценции (Ijij) в максимуме 25 ее свечения (Д 560 нм) и строят

градуировочную характеристику в коор-. динатах концентрация кислорода, мкг/л.

в диапазоне концентраций кислорода 150-1000 мкг/л градуировочная характеристика представляет собой прямую

35

40

линию, а интенсивность замедленной флуоресценции увеличивается в 18 раз, козффициент чувствительности равен 0,034 и не изменяется при изменении содержания родамина ЗС в диапазоне .Ю -З-Ю- М-г .

Интенсивность замедленной флуоресценции не изменяется в присутствии азота и гелия (при атмосферном давлении) . .. Пример 2. КО,2г кремнезема марки Силохром С-80 добавляют 5 мл I-IO М раствора родамина 6Ж. Далее поступают, как в примере 1, и получают сорбент с содержанием красителя 2,5 10 М-г . В диапазоне концентраций кислорода 150-1000 мкг./л градуировочная характеристика представляет

ной добротности ( 20 не) с усилй- собой прямую линию, интенсивность телем ИЗ-25 (энергия мДж на замедленной флуоресценции увеличивается в 18 раз, коэффициент чувствительности равен 0,034.

1060 нм) и удвоителем частоты на основе ниобата лития ( Д 530 нм), фотоэлектронного умножителя ФЭУ-84 с электрическим фотозатвором с временем разрешения 50 не и осциллографа С8-13.

Пример 1. КО,2 г кремнезема марки Силохром С-80 (фракция 0,255

Для этилового эфира незамещенного родамийа и бутилового эфира родамина ЗС приведенные Bbmie значения аналогичны.

0,3 мм) в стаканчике добавляют 5 мл раствора родамина ЗС и перемешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают, до,- бавляют 10 мл 1 10 М раствора иоди- да лития и перемешивают в течение 5 мин. Жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при

небольших точно измеренных объемов. Отношение введенного в систему воздуха к объему кюветы определяют заранее. Измеряют интенсивность замедленной флуоресценции (Ijij) в максимуме ее свечения (Д 560 нм) и строят

градуировочную характеристику в коор-. динатах концентрация кислорода, мкг/л.

в диапазоне концентраций кислорода 150-1000 мкг/л градуировочная характеристика представляет собой прямую

ЗО

35

40

линию, а интенсивность замедленной флуоресценции увеличивается в 18 раз, козффициент чувствительности равен 0,034 и не изменяется при изменении содержания родамина ЗС в диапазоне .Ю -З-Ю- М-г .

Интенсивность замедленной флуоресценции не изменяется в присутствии азота и гелия (при атмосферном давлении) . .. Пример 2. КО,2г кремнезема марки Силохром С-80 добавляют 5 мл I-IO М раствора родамина 6Ж. Далее поступают, как в примере 1, и получают сорбент с содержанием красителя 2,5 10 М-г . В диапазоне концентраций кислорода 150-1000 мкг./л градуировочная характеристика представляет

Для этилового эфира незамещенного родамийа и бутилового эфира родамина ЗС приведенные Bbmie значения аналогичны.

1

П р и м е р 3. Определение кислорода в газообразном гелии высокой чистоты.

Готовят сорбент, как описано в примере 1. Кювету вакуумируют, через сорбент пропускают поток анализируемого газа при атмосферном давлении и измеряют интенсивность замедленной флуоресценции. Содержание кислорода находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 1 .

Найдено кислорода, мкг/л: 1,3 ± + 0,1, п 5.

Таким образом, способ позволяет увеличить чувствительность определения. Кроме того, способ характеризуется малым значением нижней границы определяемых содержаний кислорода и высокой воспроизводимостью результатов анализа - минимальное значение относительного стандартного отклонеРедактор И.Рыбченко Заказ .6396/32

Составитель О.Бадтиева Техред М.Ходаюгч

Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб./д. 4

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, А

630324

ния равно 0,05. Сорбент с красителем сохраняет свои характеристики по крайней мере в течение полугода, с - одним образцом сорбента можно выполнить по меньшей мере две тысячи анализов.

Формула изобретения

10

Способ определения кислорода в газах, включающий сорбцию основных красителей на кремнеземе и измерение люминесценции поверхности сорбента,

15отпичаю1дийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения кислорода в диапазоне концентраций 150-1000 мкг/л, кремнезем, содержащий родаминовый краситель в

20 количестве 7-10Г -3-10 М , обрабатывают раствором иодида лития и измеряют линейное увеличение интенсивности замедленной флуоресценции.

Корректор В.Гирняк Подписное

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к области люминесцентного анализа неорганических веществ, и может быть использовано для определения микроколичеств кислорода в газах. Цель - повышение чувствительности определения в диапазоне концентраций 150-1000 мкг/л. Способ включает сорбцию родаминовых красителей в количестве 7-10 -3 -10 М-г , .обработку сорбента раствором иодида лития и измерение линейного увеличения интенсивности замедленной флуоресценции поверхности сорбента. (Л 00 О5 со OQ ю