Способ определения кислорода в газах Советский патент 1987 года по МПК G01N21/64 

ному анализу неорганических веществ,

и может быть использовано для определения кислорода в газах.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения в диапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличение верхней границы определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л.

Продолжительность замедленной флуоресценции измеряли на установке, состоящей из кварцевой кюветы толщиной 1 мм, куда помещали кремнезем (0,1 г) с сорбированным на нем красителем, лазерного источника возбуждения ЛТИПЧ-4, работающего в режиме модулированной добротности ( 20 не), с усилителем ИЗ-25 (энергия 150 мДж на 1060 нм) и удвоителем частоты на основе ниобата лития ( Л 530 нм), фотоэлектронного умножителя ФЭУ-84 с электрическим фотозатвором с временем разрешения 50 не и осциллографа С8-12.

, П р и м е р 1. К 0,2 г кремнезема марки Силохром С-80 (фракция 0,2-0,3 мм) в стаканчике добавляют 5 мл 1 -10 М раствора родамина ЗС и перемешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент, высушивают на воздухе при комнатной температуре. 0,1 г полученного сорбен- та (содержание красителя 2, помещают в кювету, которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромас- ляным насосами с азотной ловушкой, и вакуумируют кювету до рт.ст Дозацию кислорода в кювету осуществляют добавлением воздуха (при известных температуре и давлении) из небольших точно измеренных объемов. Отношение введенного в систему воздуха к объему кюветы определяют заранее. Измеряют время нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции (€ ) и строят градуировочную характеристику в координатах о , МКС - концентрация кис- /лорода, мг/л.

Зависимость времени нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции () от концентрации кислорода (С) приведена в таблице.

Нижняя граница определяемых концентраций кислорода равна 0,17 мг/л, верхняя - 10 мг/л. В диапазоне концентраций кислорода 0,17-1,6 мг/л время нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции уменьшается в 4 раза.

Нижняя и верхняя границы определяемых концентраций кислорода и увеличение времени нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции в диапазоне концентраций кислорода 0,17-1,6 мг/л не изменяются при изменении содержания родамина ЗС в диапазоне 3 х X 10 М-г- .

Пример 2. Ки,2г кремнезема марки Силохром С-80 в стаканчике добавляют 5 мл 1 раствора родамина 6Ж. Далее поступают, как в примере 1, и получают сорбент с содержанием красителя 2,5 10 . Нижняя граница определяемых концентраций кислорода равна 0,17 мг/л, верхняя - 10 мг/л. В диапазоне концентраций кислорода 0, мг/л время нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции уменьшается в 4 раза. 1

Таким образом, способ позволяет в 2 раза повысить чувствительность определения и увеличить верхнюю границу определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л.

Формула изобретения

Способ определения кислорода в газах, включающий сорбцию основных красителей на кремнеземе и измерение лю31363033 .

минесценции поверхности сорбента,10 мг/л, в качестве красителей исотличающийся тем, что, спользуют родамины в количестве 7 х

целью повышения чувствительности оп-х Мт и измеряют время

ределения в диапазоне 0,17-1,6 мг/лнарастания максимального значения ини увеличения верхней границы опреде-тенсивности замедленной флуоресценляемых концентраций кислорода доции.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцентному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для определения кислорода в газах. Цель - повышение чувствительности определения в диапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличение верхней границы определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л. Способ включает сорбцию родаминовых красителей на кремнеземе в количестве 7 х X . 1 табл. (Л со а 00 00 00