Способ получения диалкилоловодибромидов Советский патент 1961 года по МПК C07F7/22 

Известен способ получения диалкилоловодибромидов по реакции бромистых алкилов с металлическим оловом при действии гамма-излучения.

Предлагаемый способ по сравнению с известным интенсифицирует процесс и повышает выход по излучению в 7-10 раз. Особенность способа состоит в том, что реакцию ведут при температуре 90° и полученный продукт непрерывно отводят из сферы реакции.

Пример 1. Получение двубромистого дибутилолова. Порошок металлического олова в-количестве 300 г помещают в стеклянную ампулу с обратным холодильником и заливают 40 мл н-бромистого бутила. Ампулу с содержимым подвергают облучению на источнике Со«о, соответствующем 20 Юз г экв радия, и нагревают во время облучения ка масляной бане при температуре 90. По окончании облучения плотную массу олова обрабатывают петролейным эфиром, жидкую фазу отфильтровывают от избытка олова. От фильтрата отгоняют петролейный эфир и избыток исходного соединения. Остаток в количестве 59 г представляет собою двубромистое дибутилолово. Интегральная доза составляет 19 106 г.

Пример 2. Получение двубромистого дибутилолова на циркуляционной установке, схема которой изображена на чертеже.

В ампулу /, подвергаемую облучению на источнике , помещают 300 г порощка металлического олова и 40 мл н-бромистого бутила; в колбу 2 с обратным холодильником 3 загружают 500 мл н-бромистого бутила. При нагревании колбы 2 на колбонагревателе пары бромистого бутила, конденсируясь в холодильнике 3, стекают в ампулу /, помещенную в масляную баню, температура которой равна 90°. Избыток бромистого бутила и полученное оловоорганическое соединение стекает снова в колбу 2. Двубромистое дибутилолово накапливается в колбе 2 в результате более высокой температуры его кипения. При интегральной., дозе 41,6.106 г выход продукта составляет 380 г (370 мол. на 100 эв; 68,5 %).

1ГТр е д м е т из о бр ет е н и я

, Способ получения диалкилоловодибромидов по реакции бромистых алкилов с металлическим оловом при действии гамма-излучения, отличающийся теу, что, в целях .интенсификации процесса, реакцию ведут при 90° и полученный п|)одукт непрерывно отводят из сферы реакции.