Способ получения кристаллического акриламида Советский патент 1961 года по МПК C07C231/06 C07C233/09 

Способы получения акриламнда омылением серной кислоты с применением ингибиторов полимеризации его, в том числе метиленового голубого, известны и нашли широкое применение в промышленности.

Для выделения свободного акриламида из получаюш,егося в результате омыления сульфата акриламида применяется нейтрализация его аммиаком, содой или шелочью с последующим экстрагированием акриламида органическими растворителями (ацетон, изопропиловый спирт и

Недостатком этих способов является необходимость утилизации сточных вод и очистки акриламида от ингибиторов.

Предложен способ получения кристаллического акриламида омылением акрилнитрила серной кислотой в присутствии метиленового голубого как ингибитора полимеризации.

Предложенный способ отличается тем, что вместо экстрагирования акриламида органическими растворителями производится выделение его из нейтрализованного газообразным аммиаком водного раствора сульфата акриламида, при температуре 45-55 и ,5-5,5, отфильтрованием сульфата аммония и охлаладением полученного фильтрата.

Промывные воды и маточный раствор предлагают использовать для разбавления растворов сульфата акриламида.

Отходный сульфат аммония содержит 3-5% акриламида.

Предложенный способ исключает вышеперечисленные недостатки известных способов, что значительно упрощает и удешевляет технологический процесс производства этого продукта.

Пример. Омыление акрилонитрила производится 84,5%-ной серной кислотой при температуре 95-100° в течение двух Часов в аппаратуре, защищенной от действия света. Расход метиленового голубого 0,1 г на 1 л кислоты..

Реакционная смесь, охлажденная до 35-60°,, состоящ-ая в основном из сульфата акриламида, разбавляется водой в .количестве, достаточном

Л 136362-2для «олучения раствора акриламида, близкого к насыщенному, и нейтрализует я -азооб1 а ым аммиаком до ,5-5,5 при 45-55° при перемешивании.|

Образую1Ди1 ся сульфат аммония отфильтровывают или центрифугируют и промывают,дб-й при температуре 25-40°. Промывные воды используют при разбавлении сульфата акриламида.

Фильтр ат охлай«дают до температуры 0-15°. Выпавшие кристаллы почти чистого акриламида отфильтровывают или центрифугируют, а маточную жидкость, содержащую до 50% акриламида, используют длразбавления следующей порции сульфата акриламида. Медленное охлаждение раствора способствует росту кристаллов.

Высушенные кристаллы акриламида почти не содержат сульфата аммония и имеют слегка голубоватую окраску (цвет метиленового голубого).

Содержание основного вещества в полученном продукте 98,0-99,7% при выходе около 90% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллического акриламида омылением акрилнитрила серной кислотой и нейтрализацией ее газообразным аммиаком, с применением метиленового голубого в качестве ингибитора полимеризации, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью упрощения технологии выделения акриламида и исключения образования сточных вод, отделение сульфата аммония осуществляют высаживанием его из насыщенного водного раствора акриламида при 50° с последующим охлаждением фильтрата до О-15° и отделением кристаллического продукта, маточный раствор которого используют для приготовления насыщенного раствора акриламида.