Способ получения гранулированногопОлиАКРилАМидА Советский патент 1981 года по МПК C08F120/56 

1

Изобретение относится к получению высокомолекулярных соединений, применяемых в качестве флокулирующих реагентов, и может быть использовано в химической, нефтяной и гидрометаллургической промышленности.

Изобретение является усовершенствованием способа получения гранулированного полиакриламида, описанного в авт. св. СССР № 546623.

По основному авт. св. № 546623 известен способ получения гранулированного полиакриламида путемгидролиза акрилонитрила в присутствии серной кислоты, нейтрализации сульфакриламида аммиаком и полимеризации мономера в растворе с последующим высаливанием геля полиакриламида при измельчении в шнековом грануляторе и сушке в фонтанирующей сущилке.

Сущность технологии состоит в том, что сульфакриламид, получаемый после гидрдлиза акрилонитрила, нейтрализуют газообразным аммиаком в водной среде, а образующийся при этом раствор акриламида в смеси с сульфатом аммония направляют на полимеризацию с получением гелеобразного полиакриламида, из которого выделяют гранулы при измельчении геля в щнековом грануляторе в среде насыщенного раствора сульфата аммония. Измельчение геля проводят один раз перед высаливанием с получением комочков различной крупности. Высаливание осуществляют с добавлением сухой соли или суспензии сульфата аммония, специально получаемых на других производствах. При высаливании происходит обезвоживание гранул и содержание нолиакриламида в них повышается от 6-7 до 30-35%. Влажные гранулы отжимают и

высушивают с получением сухого 50- 70%-ного гранулированного продукта крупностью до 8 мм и влажностью до 18%. Конечными продуктами по этой технологии являются гранулированный полиакриламид

и 45%-ный раствор сульфата аммония.

Недостатком известной технологии является получение неоднородных по крупности гранул с большим диапазоном размера их в готовом продукте (от 2 до 8 мм), что влечет за собой увеличение продолжительности высаливания, сушки и растворения гранул. К недостаткам можно отнести также то, что получаемый в процессе синтеза как побочный продукт сульфат аммония не используется, а для высаливания полиакриламида применяется сульфат аммония из других производств.

Целью изобретения является усовершеиствование технологии и повышение качества готового продукта. 3 . -5 Цель достигается тем, что проводят дополнительное измельчение влажных гранул в растворе сульфата аммоиия при циркуляции суспензии гранул через роторный гидродинамический измельчитель с классификацией гранул на вращающемся грохоте, а для комплексного использования побочных продуктов синтеза, например сульфата аммония в процессе высаливания полиакриламида, проводится регенерация кристаллической соли из оборотного раствора сульфата аммония путем вытеснения соли из раствора на стадии нейтрализации сульфакриламида за счет разности растворимостей акриламида и сульфата аммония. На чертеже приведена схема установки для реализации предлагаемого способа. По этой схеме гидролиз акрилонитрила в присутствии серной кислоты проводят в эмалированном аппарате 1, из которого сульфакриламид сливают в каскад нейтрализаторов 2 совместно с оборотным раствором сульфата аммония, обогащенного акриламидом при промывке осадка на фильтре 3. При нейтрализации сульфакриламида газообразным аммиаком акриламид нереходит в раствор вследствие высокой растворимости, а сульфат аммония вытесняется из раствора и выделяется в виде кристаллического осадка. Образовавщаяся суспензия сливается на карусельный фильтр 3, осадок отфильтровывают и промывают оборотным насыщенным раствором сульфата аммония. Промывной раствор в процессе противоточной промывки осадка обогащается акриламидом и подается в каскад нейтрализаторов, где соль вытесняется из раствора и поступает на фильтр. Основной фильтрат с фильтра 3, содержащий акриламид и сульфат аммония при соотнощении 1 : 2, направляют на полимеризацию. После доводки объема раствора до 6-7%-ной концентрации по акриламиду в полимеризаторе 4 получают гелеобразный полимер с добавлением химических инициаторов. Гель полиакриламида измельчают, гранулируют в щнековом грануляторе 5 и направляют на высаливание аппарат 6, куда подают отмытый осадок сульфата аммония с фильтра 3. Затем раствор с гранулами циркуляционным насосом 7 подают в емкость 8 и гранулятор 5. Из емкости 8 гранулы с раствором поступают на барабанный грохот 9, обтянутый сеткой с размером ячеек 4-5 мм. Крупные гранулы размером более 5 мм выгружают в емкость 10, смешивают с оборотным раствором и измельчают роторным гидродинамическим измельчителем И, который перекачивает раствор с измельченными гранулами на отсеивающий грохот 9. Прощедщие через этот грохот однородные гранулы вместе с раствором поступают Б разделительный грохот 12 с размером сетки 1-2 мм, где отделяются от раствора, и направляются на отжимные 7 2 валки 13 и затем в сушилку 14 с фонтанирующим слоем. Сухой продукт, представляющий собой гранулированный полиакриламид, затаривают в мешки и отправляют потребителю. Оборотный раствор с грохота 12 собирают в емкость 15 и перекачивают насосом на фильтр 3 для отмывки осадка сульфата аммония от акриламида. После трехкратной противоточной промывки осадка фильтрат, обогащенный акриламидом и содержащий около 500 г/л сульфата аммония, направляют в каскад нейтрализаторов, замыкая систему водооборота. Избыток раствора менее 50% выводят из системы, а часть осадка сульфата аммония высушивают в сущилке 16. Убыль воды пополняется добавлением ее в полимеризатор при доводке раствора до необходимой концентрации. Применение гидродинамического измельчителя в схеме получения полиакриламида с целью дополнительного измельчения гранул позволяет сократить продолжительность основных операций, что видно из результатов, приведенных в табл. 1. Таблица 1 Влияние дополнительного измельчения влажных гранул на сокращение продолжительности основных операций Из табл. 1 видно, что с уменьшением крупности гранул от 10 до 5 мм сокращается продолжительность операций высаливапия, сущки и растворения в 2 раза. По существующей технологии согласно ОСТ 94-75 готовым продуктом являются гранулы крупностью до 8 мм с влажностью не более 18% и продолжительностью растворения до 48 ч. Для сравнения в табл. 2 приведен гранулометрический состав гранулированного полиакриламида, получаемого по известной технологии и предлагаемой. Из табл. 2 следует, что после дополнительного измельчения крупность гранул не превышает 3 мм, а основная масса гранул имеет размер 1-2 мм. Таким образом, в результате использования способа согласно изобретению достигается уменьшение крупности от 5-8 до 2- 3 мм, что дает возможность сократить в 2 раза продолжптельпость основных технологических операций и улучшить качество готового продукта за счет лучшей раство-,

римости мелких гранул. Регенерация соли сульфата аммония из оборотного раствора и использование его для высаливания полиСравнительные данные гранулометрического состава гранулированного полиакриламида, полученного по известному и предлагаемому способам

акриламида позволяют сократить на 50% поставку сухого сульфата аммония с других производств..

Таблица 2