Способ получения гранулированного полиакриламида Советский патент 1980 года по МПК C08F120/56 

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, конкретно к способам получения высокомолекулярных флокируюших реагентов и может ббгть использовано в гидрометаллургии. Известен способ получения гранулированного полиакриламида путем гидролиза акрилонитрила в присутствии серной кислоты, нейтрализации полученного в результате омыления сульфакриламица с получением акриламида с последующей его полимеризацией, грануляцией и высал ванием из гелей неорганическими салями, после чего производят сушку гранул полиакриламида Jl} . При осуществлении известного способ образующийся в результате омыления нит рила акриловой кислоты сульфакриламид нейтрализуется газообразным аммиаком в водной среде и образующийся раствор поступает на получение гелеобразного полимера. Формирование гранул осуществляется в грануляторе при взаимодействии измельченного полимера с раствором сульфата аммония. Полученные гранулы высаливаются в насыщенном растворе с добаек ой сухой сопи или суспензии сульфата аммония. При этом концентрация полиакриламида в гранулах повышается от 6-7% до 30-35%. Влажные гранулы отжимают и высушивают с получением сухого 50-70%-ного продукта. В процессе получения сухого гранулированного полиакриламида выводится отработанный насыщенный раствор сульфатй аммония, который после выделения гранул упаривается или утилизируется в других технологических процессах. Однако для переработки отработанного раствора требуется весьма энергоемкая и громоздкая система с дорогостоящими выпарными установками, что усложняет технологию получения готового продукта и препятствует расширению производства полиакриламида.

Целью предлпггчемого Л-эобретеция является усовершепствопание техпппогии и noBbruieiffle качества готового проаукта.

Эта цель достигается путем двухкратного испопьзова1П1я карбоната натрия взамен аммиака и супь4ата аммония в технологии получения полиакриламида, первоначально для высаливания полимера при рН ivll и зотем для нейтралйзадии сульфакриламида, полученного в результате OMB пения нитрила акриловой кислоты.

При этом сухая соль карбоната натрия )авоаитсй на высаливание, растворяется в воде, Извлекаемой из геля, после обезвоживания геля выводится в виде раствоpa и направляется на стадию нейтрализации, где используется как нейтрализующий реагент.

По предлагаемому способу при нейтрализации сульфакриламида выделяется крис таллическая соль сульфата натрия, а мономер акриламид остается в растворе. Соль выделяется .на фильтре, осадок промывается, высушивается и выдается как готовый продукт. Промывная вода объединяется с раствором акриламида, который после корректирования рН н концентрации направляется на полимеризацию для получения гелеобразного полимера. Гель измельчается, гранулируется и высаливается. На высаливание подаётся сухая соль карбоната натрия, которая затем в виде отработанного избыточного водного раствора направляется на нейтрализацию сульфакриламида, замыкая систему водооборота.

Пример. После омыления нитрила акриловой кислоты реакционная смесь нейтрализуется при перемешивании содовым раствором, полученным со стадии вьт саливания, количество раствора обычно составпяет около 50% от общего объема попимеризуемой массы. После нейтрализации сульфакриламида получается раствор, содержащий 140 г/л соли сульфата натрия в 70 г/л акриламида. Соль отфильтровывается и промывается на фильтре, дпяпромывки можно использовать содовый раствор или воду вколичестве 25-30 г на 100 г влажной соли. Промывную воду объе ди няютс раствором акриламида, которыйкорректируется добавлением воды и содыдо рН и содержания мономера 7-8%. Полимеризапия осуществляется с добавкой 0,5-1% к весу мономера окислительно-восстановительных инициаторов.

Полученный гелеобразный полимер измельчается, гранулируется и высаливаетон с добавлением соды при pHvll в количестве 17 г ня 10О г геля. Itecoiroe соотношение геля и раствора составляет 1:4. Влажные гранулы выделяются на вращающейся сетке, отжимаются и высушиваются. Полученный на стадии высаливания избыточный раствор карбоната натрия подается на нейтрализацию, замыкая систему водооборота.

Таким образом, создается безотходная технология, в которой готовыми продуктами являются гранулированный полиакриламид и сухая соль-сульфат натрия.

Гранулированный полиакриламид, полученный по предлагаемому способу, расворяется в 2-3 раза быстрее чем сульфатный полиакриламид, а полученные растворы ббладают высокой вязкостью и стабильностью при хранении. Так, если для Известного полиакриламида по техническим условиям указана продолжительность растворения при комнатной температуре 24 ч и вязкость О,1%-ного раствора около 1,5 сСт, то продолжительность растворения полиакриламида, полученного по предлагаемому способу, составляет 8-12 ч,, а вязкость 0,1%-ного раствора - около 2 сСт.

Использование изобретения позволяет усовершенствовать технологию и повысить качество гранулированного полиакриламида в результате применения соды для нейтрализации сульфакриламида и высаливания полиакриламида с выделением кристаллов сульфата натрия без зшаривания растворов. Полиакриламид, полученный таким образом, при обработке карбонатом натрия, частично гидролизуется и степень гидролиза составляет около 8% от исходного. Частично гидролизованный полимер быстрее растворяется и стабилен при хранении.

Зкономическая эффективность предлагаемого способа состоит в том, что достигается сокращение расхода реагентов в результате применения оборотного раствора карбоната натрия на стадии нейтрализации взамен аммиака и сухой соды на стации высаливания взамен сульфата аммония. Так, например, только от замены аммиака при расходе его 0,480 т на 1 т полиакриламида и стоимости жидкогО аммиака 98 р. за 1 т экономический эффект в результате сокращения расхода реагентов на 1 т полиакриламид составит 47 р.

Применение предлагаемого способа позволяет сократить энергоемкие устаHMFiKK iin упприплиию растворов и перерлботке упаренных nponjTCTOB, Формула изобретения Способ получения гранулированного полиакрилаМИДа путем гидролиза акрилонитрипа в присутствии серной кислоты, нейтрализации полученного в результате гидролиза сульфакриламида с получением акриламида с последующей его полимери зацией, грануляцией и высаливанием из гелей неорганическими солями с дальнейшей сушкой гранул, .полиакриламица. отли чающийся тем, что, с целью усовершенствования технологии и повышения качества готового продукта, высаливание полиакриламида проводят в щелочной среде при при добавлении сухого карбоната натртя, а полученный в результате этой операции отработанный раствор карбоната натрияjиспользуют для нейтрализации сульфакриламида. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 546623, кл. С 08 F 120/56, 1975, (прототип).