Способ очистки водного раствора акриламида Советский патент 1984 года по МПК C07C103/133 B01D15/04 

Изобретение относится к очистке растворов при подготовке мономеров к радикальной полимеризации и может использоваться в производстве акриламида .

Известен способ очистки водного раствора акриламида экстракцией, осуществляемой в две стадии, сначал акриламид экстрагируют органическим растворителем, например сложным эфиром, а из полученного при этом органического раствора акриламид экстрагир5Ш т водой l .

Недостатками этого способа являются применение огнеопасных реагентов, сложность технологических операций и потери мономера при их осу«естрлении, что затрудняет практическое pro использование.

Известен также способ очистки водного раствора акриламида после гидролиза НАК в присутствии медьсодержащего катализатора путем обработки полученного раствора ионообменной смолой, при этом раствор акриламида насыщают кислородом до 0,0004%, потом пропускают через катионообменную смолу, а затем - через анионообменную смолу. Концентрация ИОНОВ меди при этом снижается с 1-1000 до 0,05 г/т 2 ,

Однако известный способ очистки водного раствора акриламида может применяться только для растворов акриламида, получаемых каталитическим гидролизом НДК, Кроме того, известный способ не эффективен при очистке растворов акриламида, получаеГЫХ гидролизом НАК в присутствии серной кислоты и нейтрализации смеси аммиаком, так как эти растворы содержат сульфат аммония, что препятствует ионному обмену. Насыщение раствора кислородом воздуха затрудняет полимеризацию мономера в разбавленных растворах. При очистке раствора акриламида, содержащего 12-16 сульфата аммония, с использованием различных ионообменных смол при разньзх объемах смолы и акриламида,концентрация ионов железа снизилась с 40 до 20 г/т, т.е. эффективность очистки такого раствора акриламида по известному способу составляет около 50% и он не пригоден для очистки раствора акриламида с, сульфатом аммония.

Целью изобретения является повышение качества готового продукта (полиакриламида) путем очистки раствора акриламида от ионов железа и тонкодисперсных взвесей.

. Указанная цель достигается способом очистки водного раствора акриламида, согласно которому раствор фильтруют через объемный волокнистый фильтрующий материал при линейной скорости просачивания раствора 1б м/ ч

и при рН 8-9, создаваемом введением газообразного аммиака.

При увеличении скорости просачивания происходит проскок взвеси.

На чертеже изображена цепь аппа- ратов для осуществления предлагаемого способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор после омыления НАК серной кислотой и нейтрализации ее агмм;иаком до рН 7 содержит 6-8% акриламида, 12-16% сульфата аммония, 0,04-0,08 г/л солей железа, 0,0050,01 г/л солей никеля, хрома и других тяжелых металлов, поступающих с исходной серной кислотой, оборотной водой и из-за коррозии аппаратуры, а также механические примеси и крошку нерастворимого полимера. Газообразным амг 1иаком рН раствора доводят до 8,6 в аппарате 1, при этом соли железа и других тяжелых металлов полностью гидрелизуются с образованием нсграстворимых гидроокисей ,

Газообразный аммиак используют для нейтрализации и доведения рН до 8-9,так как при этом в раствор не вводятся посторонние ионы, которые влияют на процесс полимеризации. Величина рН среды 8-9 выбрана потому, что в этом интервале полностью гидролизуются соли тяжолых металлов, а дальнейшее увеличение рН отрицательно влияет на процесс полимеризации .,

Исходный раствор, содержащий примеси, из аппарата 1 самотеком сливают через волокнистые фильтры 2 и 3, которые задерживают гидроокиси, механические примеси и крошку нерастворимого полимера. Очищенный раствор сливают в полимеризаторы 4 и 5, в которых ПРОБОЛЯТ полимеризацию в присутствии перекисных инициаторов. Полученный Е результате полимеризации гель полиакриламида перерабатывают по схеме получения гранулированного продукта.

Пример . В аппарат 1 заливают 5 м ра створа а к рил амид а, содержащего 7% мономера и 14% сульфата аммония, через который пропускают 15 кг газообразного a viHaKa до рН 8,6, Раствор перемешивают в течение 2 мин азотом и после 3 мин выдержки его фильтруют через волокнистый фильтр 2 с площ.адью 1 м, заполненный слоем волокон лавсана высотой 0,5 м с линейной скоростью 10 м/ч, понижение этой скорости до 8 м/с и менее вызывает наростание полимера на фильтрационном материале. Очищенный раствор поступает в полимеризатор 4, который заполняется за 30 мин, в раствор добавляют перекисный .инициатор и проводят реакцию полимеризации. Волокнис1ый фильтр промывают водой для удаления оставшегося в нем мономера. Промывная вода используется для разбавления акрилами-да. Волокна периодически регенерируются путем водовоэдушной промывки в течение 15 мин.

В таблице приведены основные характеристики раствора акриламида и полимера, полученного из него, без очистки раствора мономера и после нее.

I Другими способами фильтрования такая степень,очистки не достигается так как гидроокись железа в растворе акриламида и сульфата аммония образует тонкодисперсные субколлоидные частицы, которые не задерживаются фильтровальными тканями и фильтровальной бумагой и не могут быть удалены из этих сред ионообменными смолами .

Очистка раствора акриламида, содержащего сульфат аммония, предлагаемым способом позволяет полностью удалить примеси, мешающие полимеризации акриламида, и повысить качество готового продукта полиакриламида). Из очигленного в растворе мономера при полимеризации получается полимер с молекулярным весом 2-3 млк (из неочищенного 1-2 млн), обладающий хорошей растворимостью, время растворения которого составляет 8 ч вместо 48 ч по сравнению с полимером, полученным из неочищенного раствора и после обработки ионообменными смолами по известном способу.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА АКРИЛАМИДА от ионов железа, отличающийся тем, что, с целью повЕлиения качества готового продукта, раствор акриламида фильтруют через объемный волокнистый фильтрующий материал при линейной скорости просачивания раствора 10 м/ч и при рН 8-9, создаваемом введением газообразного аммиака. fbtmtif агциланиУл О S 00 у сд 4 N X //OMuKfu/iaHui ffMUOKfUMMI/f

0,04-0,08

.0,02-0,05 0,0003-0,0007 Отсутствуют

24-48

1,7-1,8

8-12 2,0-2,6