Способ количественного анализа примесей в металлах и полупроводниках Советский патент 1988 года по МПК G01N23/227 

00

Изобретение относится к физичес КИМ методам исследования состава материалов, а именно к способам анализа твердых тел методом электронной оже спектроскопии.

Цель изобретения - повышение точ ности и расширение диапазона анализируемых элементов.

Способ заключается в использовании послойной электронной оже-спектроскопии в комбинации с рентгеноспек- тральным микроанализом. При измере-

элементной чувствительности атомов примеси в образце. Если.дополнительно измерить отношение k интенсивностей характеристического рентгеновского излучения, возбуждаемого электронным пучком в исследуемом образце и эталоне, состо-

ниях оже-электронов при последовательном распылении поверхности образ- 15 ящем из однородного по объему мате- ца ионами инертных газов концентрация риала и содержащем известное количе- примесй nj(Z) на глубине Z связана с ство атомов примеси, то коэффициент отношением I(Z) интенсивностей оже-

и

NA

ci(, можно определить из соотношения

00

IP I Ц(г) ехр ( совесЧ ) dZ 1 о J э

I(Z) ifCZ) ехр (-|M/)Z cosec U)) dz

(2)

ЛИНИЙ атомов примеси и атомов основы в образце соотношением:

n(Z) N-olh I(Z) (1) где N - объемная концентрация атомов

основы, см

ГЗ;

о1 - коэффициент относительной

элементной чувствительности атомов примеси в образце. Если.дополнительно измерить отношение k интенсивностей характеристического рентгеновского излучения, возбуждаемого электронным пучком в исследуемом образце и эталоне, состо-

ящем из однородного по объему мате- риала и содержащем известное количе- ство атомов примеси, то коэффициент

(2)

Изобретение относится к физичес КИМ методам исследования состава.материалов, а более конкретно к способам анализа твердых тел методом электронной оже-спектроскопии. Цель изобретения - повьшение точности и расширение диапазона анализируемых элементов . Для этого способ послойного анализа методом электронной оже-спек- троскопии, предусматривающей измерение отношения интенсивностей оже-ли- НИИ примеси к основе образца на различных глубинах образца при его последовательном стравливании ионным пучком, комбинируют с измерением отношения интенсивностей характеристического рентгеновского излучения примеси в образце к эталону или примеси к основе образца. На основе измеренных интенсивностей и полученных аналитических выражений определяют коэффициент относительной элементной чувствительности атомов примеси в образце без привлечения физических параметров оже-эмиссии. 2 з,п. ф-лы. i С/ С

де N

W

F

(z

/Ц число Авогадро; ; массовая концентрация атомов примеси в эталоне; атомный вес примеси; плотность;

функция распределения генерированного характеристического рентгеновского излучения по глубине; массовый коэффициент ослабления излучения;

I А M (Z) ехр (-(upz созесЧО dzl

t-

-I А fl(Z)4(Z) ехр ( cosec Ч) dZ

V Jof.Jf

е - параметр, учитьшающий различие в чувствительности спект- рометра и выходе рентгеновского флуоресцентного излучения от атомов основы и атомов примеси; атомный вес;

соответственно атомы основы и примеси.

А

и П

R

1 const JW(Z)4(Z)p(Z) ехр (-(4pZ созесЦ) dZ

В соответствии с (1) выражение для массовой концентрации W, примесного элемента принимает вид:

тт / 7 - n(Z) АП Пп(г)Ап (сч

п) - п„(г)А;,+м„ р(ЩГ

Ч - угол отбора рентгеновского

излучения;

э ИоБ эталон и исследуемый образец соответственно. В другом варианте можно измерить отношение k интенсивностей характеристического рентгеновского, излучения атомов примеси и атомов основы, генерированного электронным пучком в исследуемом образце, и определить ь/ по формуле

(3)

Физическое обоснование способа заключается в следующем. Интенсивность характеристического рентгеновского излучения примесного элемента, воз- бужденного электронным пучком, связана с его распределением по глубине исследуемого образца соотношением

(4)

Для эталона, состоящего из одно- 55 родного по объему материала и содержащего известное количество атомов примеси, интенсивность характеристического рентгеновского излучения атомов примеси

const

00

WP i(Z) exp (-(PZ созесф) dZ

Далее вводят обозначение k I подставляют (5) в (4), в результате чего получают формулу (2) дляс.,.

Выражение для массовой концентра ции атомов основы исследуемого образца имеет вид:

const

NAp N

00

4(Z) exp (-/чр Z сОзесЦ ) dZ

Введя обозначение k I /I с учетом (4), (5) и (8) получают формулу (3) для ftif,.

П р и м е р. Требуется определит коэффициент относительной элементной чувствительности 1 я 1шьяка As в кремни Si для количественного оже анализа. В качестве исследуемого образца для определения d используют образец Si с произвольным глубинным профилем As, а в качестве эталона - арсенид галлия GaAs. Рентгеновский спектрометр настраивают на длину волны As-K Значение k определяют как отношение числа импульсов -за вычетом фона от исследуемого образца к числу импульсов от эталона при ускоряющем напряжении первичного электронного пучка 30 кВ. Далее путем облучения поверхности исследуемого образца пучком электронов с ускоряющим напряжением 5 кВ и послойным распылением пучков ионов инертного газа (аргон) с ускоряющим напряжением 2 - 4 кВ измеряют отношение ицтенсивностей оже-линий As (1228 эВ) и Si (92 эВ) как функцию времени распыления. По окончании анализа толщину удаленного слоя определяют имеющимися в наличии методами (например, механическим профило метром)5 после чего от шкалы времени переходят к шкале глубин, т.е. по лучают функцию l(z) I д (Z)/l5 где I c,(-Z), - интенсивность оже- линий атомов Аз и Si соответственно.

Для эталона и кремния аналитически задают функции распределения интенсивности k -линии излучения атомов Аз по глубине Ц (Z) при ускоряющем напряжении первичных электронов 30 кВ, определяют коэффициенты массового поглощения As-kot излучения в

(6)

NAc

,0) - n(z)An+NA,

(7)

-о

в соответствии с (4) и с учетом (7) выражение для интенсивности характеристического рентгеновского излуче ния атомов основы исследуемого образца принимает вид:

(8)

кремнии и эталоне. Значение с, определяют по формуле (2) численным ин- 20 тегрированием на ЭВМ.

В случае безэталонного анализа определяют k как отношение числа импульсов за вычетом фона при настройке спектрометра на длину волны As-kj 25 к числу импульсов при настройке спек рометра на длину волны Si-k. Значение в этом случае определяют по формуле (З).

Уровень фона определяют как число 30 импульсов от Si, не содержащего примесей, при настройке спектрометра на длину волны As-k(.либo как число им- пульсов от исследуемого образца при настройке спектрометра относительно 35 линии Аз-k. Первый способ коррекции фона является предпочтительным, поскольку в этом случае нет необходимости в перестройке спектрометра и достигается более высокая точность. 40 Предлагаемьш способ позволяет исключить ошибку при определении, связанную с неопределенностью дозы атомов примеси в анализируемом слое исследуемого образца, внедренных мето- 45 дом ионной имплантации. Это делает возможным проводить аттестацию образцов с неоднородным распределением примеси на глубину и использовать их в качестве стандартных для градуи- 50 ровки приборов технологического контроля изделий электронной техники, применяющих такие методы послойного химического анализа поверхности, как электронная оже-спектроскопия (ЭОС), 5 вторично-ионная масс-спектрометрия (БИМС), рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), что позволит в несколько раз повысить точность количественного анализа. Становится воз-

5136

можным независимым способом контролй- ровать Дозу ирнно-имплантированной примеси в рабочем слое полупроводниковой структуры, а также определять концентрацию атомов примеси, введен ных в образец другим способом (напри мер, термической диффузией), когда невозможно контролировать дозу внед ренных атомов.

Формула изобретения

, Способ количественного анализа примесей в металлах и полупроводни как, заключающийся в послойном ион ном травлении поверхности исследуе мого образца, облучении указанной поверхности пучком электронов, измерении отношения l(z) интенсивностей оже линий атомов примеси и атомов основы образца как функции толщины Z стравленного слоя и определении концентрации n(z) примеси по формуле n(Z} (z), гдес.- коэффициент относительной элементной

h

{ pjVz)exp(-j4/2; cosecV dz NA „{/ l(Z)(f(Z)exp(-|4pZ cosec 4)dz

где N

Ч

35

- число Авогадро; - массовая концентрация атомов пршчеси в эталоне; Р - плотность; А„ -. атомный вес; (z) - функция распределения

возбуждаемого характеристического рентгеновского излучения по глубине; массовый коэффициент ослабления рентгеновского излучения;

Но

(AJ M CZ) esp (-PPZ cosecU)dz}

oi, k °

(U 40

Ц) - -угол отбор го излучен

э иоо- соответств образец.

Aj I(Z)4(Z) exp ( cosec Ч) dZ

0

5

6

чувствительности; К - объемная концентрация атомов основы образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона анализируемых элементов, электронным пупком возбуждают характеристическое рентгеновское излучение атомов примеси в образце и эталоне или атомов примеси и основы в образце и по величинам измеренных интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяют величину коэффициента п относительной элементной чувствительно- рти.

ношение k интенсивностей характеристического рентгеновского излучения атомов примеси в образце и эталоне из однородного по объему материала с известным содержанием атомов примеси

и коэффициенте определяют по формуле

Ц) - -угол отбора рентгеновского излучения;

э иоо- соответственно эталон и образец.

3. Способ по п. 1,отлича- ю щи и с я тем, что измеряют отношение k характеристического рентгеновского излучения атомов примеси и основы образца и коэффициент с, определяют по формуле