СПОСОБ ВОЗБУЖДЕНИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ СПЕКТРОВ ИССЛЕДУЕМОГО ВЕЩЕСТВА Российский патент 2001 года по МПК G01N23/22 

Изобретение относится к области электронных исследований и техники, в частности к анализу поверхности и приповерхностных слоев при изучении качественного и количественного локального состава по поверхности и распределения по глубине; в изучении микроморфологии поверхностей раздела фаз и характеристик химической связи атомов и молекул; при контроле производственных процессов.

Известен способ возбуждения электронов рентгеновским излучением создаваемым рентгеновской трубкой, электронным пучком [1, 2].

В способе с использованием рентгеновских трубок электроны образца возбуждаются характеристической компонентной (линией) смешанного излучения, испускаемого анодом рентгеновской трубки при бомбардировке его поверхности электронами возбуждения. Трубка представляет собой сложное техническое устройство.

Достоинством такого способа является возможность получения рентгеновского характеристического излучения различной длиной волны за счет смены материала анода и подбора режимов работы рентгеновской трубки.

Однако такие источники имеют ряд недостатков:
- невозможность создания локального возбуждения малых размеров;
- для смены излучения необходима смена анодов трубки, что технически сложно и позволяет создать конструкцию не более чем из двух элементов;
- для исключения влияния отраженных первичных и вторичных электронов; анода на измерения интенсивности электронов образца (возбуждаемых рентгеновским излучением) в трубке предусмотрена система фильтрации элемента;
- мощность излучения имеет пределы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ возбуждения электронных спектров исследуемого вещества локальным рентгеновским излучением [3]. Этот способ включает облучение анода-подложки сфокусированным электронным пучком, создание локального рентгеновского излучения определенной длины волны, характерной для элемента материала анода и возбуждение вторичных электронов рентгеновским излучением.

В данном способе рентгеновское излучение получается за счет торможения электронов, бомбардирующих анод-подложку в отдельно взятом локальном объеме. В основе этого метода заложен перенос источника непосредственно к образцу. В данном случае электронный пучок от электронной пушки фокусируется в пятно размером в несколько микрон. Бомбардирующие электроны проникают вглубь анода, вызывая возникновение рентгеновского излучения в микрообъеме порядка нескольких микрон (поперечное сечение объема излучения 20 мкм).

В известном способе сфокусированный возбуждающий пучок электронов диаметром d, с энергией E_p, попадая на мишень-анод, со стороны, обратной к образцу, возбуждает внутренние электроны атомов материала, теряя при этом часть своей энергии и изменяя при этом направления своего движения. В результате этого воздействия возникает рентгеновское смешанное излучение, состоящее из характеристического и тормозного спектра линий. То есть произошла конвертация энергии электронов в рентгеновское излучение. Электроны возбуждения, теряя по частям энергию, проникают на глубину R_м, пока их кинетическая энергия E_p не будет равна нулю. Отклонение движения электронов от первоначально заданного направления (перпендикулярно плоскости анода-подложки) увеличивает объем возбуждения, а значит и объем испускания рентгеновского излучения. Созданное рентгеновское излучение, испускаемое этим объемом, распространяется в сторону образца (пленка, нанесенная на поверхность анода), теряя часть энергии (количество квантов) на поглощение частью материала между образцом и объемом излучения.

Однако известный способ имеет ряд недостатков:
- заметное рассеяние бомбардирующих электронов и, связанное с этим, повышение фона в электронных спектрах;
- разложение материала анода-подложки мощностью возбуждения;
- применение одного типа излучения, свойственного материалу анода элемента, из которого выполнен анод-подложка.

Указанные недостатки не всегда достаточны для решения ряда исследовательских проблем.

Задачей настоящего изобретения является создание способа возбуждения исследуемого образца в локальных объемах рентгеновского излучения с разными длинами волн характеристических линий, что позволяет расширить его возможности и совершенствовать измерительную и технологическую аппаратуру.

Для решения поставленной задачи в известном способе возбуждения электронных спектров исследуемого вещества, заключающемся в облучении анода-подложки сфокусированным электронным пучком и создании локального рентгеновского излучение определенной длины, характерной для элемента материала анода, с последующим возбуждением вторичных электронов рентгеновским излучением, анод-подложку выполняют в виде композиции нескольких геометрических разнесенных участков из отдельных чистых элементов и осуществляют последовательное облучение этих участков сфокусированным электронным пучком, образуя локальный многоэлементный источник рентгеновского излучения (cм. чертеж).

Снижение фона осуществляется за счет оптимального выбора объема возбуждения. Глубина выхода рентгеновского излучения R_x и глубина проникновения электронов R_м определяют выбор толщины D анода-подложки. Объем с размером R_x одновременно является фильтром затухания для ряда электронов, частично снижая фон в спектре фотоэлектронов образца. Выбор оптимальной толщины анода увеличивает его тепловую рассеивающую способность.

Для предотвращения разложения материала анода-подложки выбирается оптимальное соотношение толщины анода и толщины образца, с одновременной оптимизацией режимов работы источника возбуждающих электронов. Фотоэлектроны образца, регистрируемые электронным анализатором, испускаются с глубины в несколько нанометров. Полагается, что поток фотонов имеет значительно большую величину проникновения, чем глубина испускания фотоэлектронов. Выбор размера образца по толщине d, определяется длиной свободного пробега фотоэлектронов.

Отличительным признаком предлагаемого способа является замена атомов элемента материала анода на атомы другого элемента (другой материал), например атомы Mg на атомы Al. Локальность возбуждения позволяет сделать разнесенными структуры, включающие атомы разных элементов. Это дает возможность получения набора рентгеновских линий с дискретными значениями энергий (набор характеристических линий от разных элементов).

Создание анода-подложки в виде композиции из нескольких элементов (представляющих геометрически разнесенные участки из отдельных чистых элементов) и попеременное последовательное облучение этих участков сфокусированным пучком электронов образуют локальный многоэлементный источник рентгеновского излучения.

Простейшим техническим устройством является создание анода-подложки в виде двух половин, выполненных из фольги алюминия и магния толщиной 6 мкм. На эту структуру методом напыления наносится образец исследуемого элемента (или элементов). В этом случае источник излучения является двухкомпонентным источником рентгеновского излучения.

Предлагаемый способ получения многоэлементного излучения может быть применен для научных исследований.

Пример. Использование предлагаемого способа для исследования характеристик атома, в частности сечения ионизации уровней при фотоэффекте (коэффициент эффективного сечения ионизации уровня атома). Величина этого коэффициента зависит от атомного номера элемента, уровня возбужденного уровня атома и энергии возбуждающего излучения. Возможности возбуждения электронов различной энергией в одном эксперименте позволяет исследовать изменение в величинах этих коэффициентов. Изготавливают анод-подложку в виде двух половин из материалов алюминия и хрома. На них напыляют слой серебра. Со стороны обратной нанесенному образцу облучают анод пучком электронов от электронной пушки. Со стороны образца вылетают вторичные электроны, регистрируемые в электронном анализаторе. Измеряется интенсивность набора выбранных электронных линий серебра N_I, N_II, N_IV сначала для алюминиевого излучения, затем для хромового излучения. Берут отношение двух интенсивностей одного эксперимента и сравнивают с аналогичным отношением интенсивностей другого эксперимента. Разница в величинах отношений дает разницу в величине коэффициента сечения ионизации выбранных уровней.

Способ дает возможность совершенствовать измерительную и технологическую аппаратуру. При определении одной из характеристик электронного спектрометра его постоянной используется рентгеновское излучение от двух отдельных анодов, изготовленных из разных элементов. Использование локального способа решает эту задачу в упрощенном виде конструкции. Дает возможность использовать различные стандартные образцы за счет их локального размещения по площади образца.

Предлагаемый способ дает возможность проведения контроля производства путем контроля состава контролируемого объекта, его локального распределения и химического состояния образца. Результаты контроля осуществимы в электронной, электротехнической, химической, металлургической, строительной и других отраслях хозяйства. Частным примером может служить: контроль за составом, фазовым состоянием и распределением элементов по поверхности материалов, применяемых в гетерогенном катализе, при создании каталитических систем; контроль за изменением активности катализаторов во время эксплуатации.

Источники информации
1. Электронная спектроскопия. Зигбан К., Нордлинг К. и др., - М.: Мир, - 1971 - 493 стр.

2. Анализ поверхностей методом ОЖЕ и рентгеновской спектроскопии. Под редакцией Д.Бригса и М.Сиха - М.: Мир - 1987 - 598 с.

3. Hovland C. T. Appl. Lett. - 1997. - v. 30, N 6 - P. 274 - 275 (прототип).

Изобретение относится к области электронных исследований. Способ заключается в том, что в известном способе, включающем облучение анода-подложки сфокусированным электронным пучком, создание локального рентгеновского излучения определенной длины волны, характерной для элемента материала анода, и возбуждение вторичных электронов рентгеновским излучением, анод-подложку выполняют в виде композиции из нескольких геометрически разнесенных участков отдельных чистых элементов и осуществляют последовательное облучение этих участков сфокусированным электронным пучком электронов. Технический результат расширение функциональных возможностей. 1 ил.

Способ возбуждения электронных спектров исследуемого вещества, включающий облучение анода-подложки сфокусированным электронным пучком, создание локального рентгеновского излучения определенной длины волны, характерной для элемента материала анода, возбуждение вторичных электронов рентгеновским излучением, отличающийся тем, что анод-подложку выполняют в виде композиции нескольких геометрически разнесенных участков из отдельных чистых элементов и осуществляют последовательное облучение этих участков сфокусированным электронным пучком электронов.