Способ количественного электронно-зондового микроанализа образцов с шероховатой поверхностью Советский патент 1989 года по МПК G01N23/227 

(21) 4318350/31-25

(22) 17.07.87

(46) 23.08.89. Бкш. № 31

(71)Московский институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова и Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности

(72)Д.Д.Городский и Ф.А.Гимельфарб

(53)543.53:621.385.833 (088.8) (56) Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Т. I, М.: Мир, 1984, с. 128-130.

Количественный электронно-эондо- вый микроанализ. - М.: Мир, 1986, с. 268-270.

(54)СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ЭЛЕКТ- РОННО-ЗОНДОВОГО МИКРОАНАЛИЗА ОБРАЗЦОВ С ШЕРОХОВАТОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ

(57) Изобретение относится к элект- ронно-эондовому микроанализу твердых тел. Цель изобретения - повьпие- ние точности. Устанавливают образец 9 под noBOpoTHbrfi экран 4 с секторным вырезом 5 и центральным отверстием 6 для прохождения электронного зонда. Детектором 7 электронов регистрируют угловое распределение медленных вторичных электронов в заданном телесном угле с вершиной в анализируемой точке образца 9 и с осью, совпадающей с оптической осью микроанализатора. По максимальной и минимальной интенсивностям в полученном распределении и их угловым с положениям определяют ориентацию нор- мали к поверхности образца в анали- /Л зируемой точке, а расчет состава об- разца производят с учетом получен- Сш ных данных. 1 э.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к электронно-зондовому микроанализу твердых тел. Цель изобретения - повышение точности. Устанавливают образец 9 под поворотный экран 4 с секторным вырезом 5 и центральным отверстием 6 для прохождения электронного зонда. Детектором 7 электронов регистрируют угловое распределение медленных вторичных электронов в заданном телесном угле с вершиной в анализируемой точке образца 9 и с осью, совпадающей с оптической осью микроанализатора. По максимальной и минимальной интенсивностям в полученном распределении и их угловым положениям определяют ориентацию нормали к поверхности образца в анализируемой точке, а расчет состава образца производят с учетом полученных данных. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

3150

Изобретение относится к электрон- но-эондовому микроанализу твердых тел.

Цель изобретения - повышение точ- ности.

На фиг.1 приведена схема устройства для реализации способа элект- ронно-зондового микроанализа; на фиг.2 - углы ориентации нормали к поверхности образца в анализируемой точке.

Устройство для электронно-зондо- вого микроанализа содержит электронную пушку (не показана), фокусирую- щую и отклоняющую электроннооптичес- кую систему 1, камеру 2 с держателем 3, экран 4 с секторным вырезом 5 и центральным отверстием 6 для первичного пучка, детектор 7 электронов и спектрометр 8.

Устройство работает следую1цим образом.

В камеру 2 под размещенный в ней экран 4 с секторным вырезом 5 с помощью держателя 3 устанавливают образец 9. На выбранную анализируемую точку поверхности образца 9 через центральное отверстие 6, которое в рассматриваемом случае является вершиной секторного выреза 5 и лежит на оптической оси устройства, направляют электронный зонд и регистрируют детектором 7 интенсивность сигнала медленных вторичных электронов, про- шедших через секторный вьфез 5 крышки 4. Затем поворачивают вокруг оп- тт1ческой оси экран 4 над образцом 9 на расстоянии 0,5-1,5 см от него так чтобы секторный вырез 5 переместился на угол 2}Г /п, где п - целое число, и опять направляют зонд в ту же точку поверхности образца 9 и регистрируют интенсивность сигнала медленных вторичных электронов. Процесс повторяют до полного поворота-на 2 J7 экрана 4. Характеристическое излучение имеющихся элементов в выбранной точке поверхности образца 9 регистрируют спектрометром 8 при тех положениях экрана 4, когда его секторный вырез 5 пропускает его характеристическое излучение в спектрометр 8.

Медленные вторичные электроны, выбранные в качестве информационного сигнала при определении микрорельефа имеют строго определенное (косинусное) распределение отн осительно нормали к поверхности при любых углах

наклона поверхности и любом составе анализируемого участка, причем известна зависимость полного числа медленных вторичных электронов л () от угла наклона поверхности (/п () 1/cos( , где - угол наклона поверхности) .

Последовательным поворотом на малые углы экрана с секторным вырезом, который ограничивает телесный угол отбора медленных вторичных электронов с вершиной в выбранной точке, получают ряд значений интенсивности в одной и той же точке, причем интенсивность зависит от угла поворота. Угол / , при котором интенсивность сигнала в данной точке максимальна, определяет направление проекции нормали к поверхности образца в этой точке на горизонтальную плоскость, а угол между нормалью к поверхности в данной точке и оптической осью микроанализатора однозначно определяется отношением разности максимальной и минимальной интенсивностей

сигналов вторичных электронов в данной точке к их полусумме

2( м/«1сс Ми/)

Те„

+т.

.)

мдкс -мин

Углы и f однозначно определяют пространственную ориентацию микро- участка поверхности в данной точке.

Затем в стандартную программу расчета содержания элементов по интенсивностям характеристических линий этих элементов вводят углы пространственной ориентации и и определяют содержание элементов в данной точке с учетом локального микрорельефа поверхности, что значительно повьш1ает точность анализа.

Кроме того, предлагаемьй способ позволяет определить микрорельеф- всей исследуемой поверхности. Для этого надо определить углы, пространственной ориентации для каддой точк из так называемой сетки Точек на исследуемой поверхности. Эту операцию можно автоматизировать путем прменения ЭВМ. Далее для всех точек измерения составляют систему уравнений

Э7

- (х,у) -tg;-(x,y)cosf(x,y);

ii

эу

(х,у) (x,y)siay(x,y),

где в правой части находятся известные (определенные из эксперимента) функции, X и у - координаты выбранной точки, а Z(0,0)const, произвольно. Тогда путем интегрирования в этой системе уравнений находят функцию Z(x,y), описываклцую микрорельеф поверхности на исследуемом участке.

Пример 2. Требуется определять элементный состав поверхности излома кристалла GaAs в трех заданных точках А, В, С. Для этого образец 9 помещают в держатель 3, оснада на поверхность образца. Для используемого устройства ,727.

После измерения углов пространственной ориентации и f для исследуе мых точек в этих точках получают рен геновский спектр с помощью энергодис персного спектрометра 8 системы ЫЖ Спектры обрабатывают по стандартной 10 программе ZAF-PB, которой обеспечен спектрометр 8. Данная программа до- пускает ввод углов пространственной ориентации поверхности и f Содержание элементов в исследуемых точках {ценный описанным дистанционно управ- 15 А В С

ляемым экраном 4, вращающийся вокруг оптической оси устройства на расстоянии 0,5-1,5 см от образца 9. Полный угол раствора секторного выреза 5 составляет 2о /Г/2. Угол, под которым секторный вьфез 5 виден из точки падения зонда на образец, равен у л/4. Угол отсчитывают от оптической оси, угол V - от плоскости, проходящей через оптическую ось устройства и спектрометр 8 для характеристического рентгеновского излучения (фиг.2).

т

Электронньш зонд последовательно направляют в три точки (А, В, С). При этом измеряют интенсивности сигнала медленных вторичных электронов для каждой из точек А, В, С, при всех угловых положениях сектора отбора (п 30, 12) .

Для каждой из точек А, В и С из соответствующей каждой точке серии измерений интенсивности сигнала вторичных электронов находят максимальное и минимальное значения Гд „ ,

ОмАце. мил емил - и соответствующие максимальным ин-

тенсивностям азимутальные углы поворота сектора отбора (табл. 1). Интенсивности сигнала приведены в УСЛОВНЫХ единицах.

Угол (Л находят из соотношения о

tg

(мAкc мин

)

(-.

1 С

2(J)-)

где С

sinet

определяют по известному и предлагаемому способам соответственно; данные о локальной пространственной ориентации исследуемого микроучастка не вводят (вводят значение

20 f 0,f произвольно) или в программу вводят предварительно измерен1гые экспериментально значения ( и (/ для точек А, Bj С (данные из табл. 1).

Результаты определения содержания

25 Ga и As по известному и предлагаемому способам приведены в табл.2.

Из табл. 2 видно, что предлагаемый способ дает существенно меньше отклонения определяемого химосос30 тава от действительного содержания нежели известный способ. Систематическая погрешность по известному способу составляет Ga 16,6 отн. %, для As 1,5 отн.% по предлагаемому спосо35 бу для Ga 3,5 отн. %, для As 0,5 отн.% Таким образом, наблюдается снижение систематической погрешности в 3 - 5 раз.

40

45

50

Формула изобретения

да на поверхность образца. Для используемого устройства ,727.

После измерения углов пространственной ориентации и f для исследуемых точек в этих точках получают рентгеновский спектр с помощью энергодисперсного спектрометра 8 системы ЫЖ. Спектры обрабатывают по стандартной 0 программе ZAF-PB, которой обеспечен спектрометр 8. Данная программа до- пускает ввод углов пространственной ориентации поверхности и f Содержание элементов в исследуемых точках А В С

определяют по известному и предлагаемому способам соответственно; данные о локальной пространственной ориентации исследуемого микроучастка не вводят (вводят значение

f 0,f произвольно) или в программу вводят предварительно измерен1гые экспериментально значения ( и (/ для точек А, Bj С (данные из табл. 1).

Результаты определения содержания

Ga и As по известному и предлагаемому способам приведены в табл.2.

Из табл. 2 видно, что предлагаемый способ дает существенно меньше отклонения определяемого химосостава от действительного содержания нежели известный способ. Систематическая погрешность по известному способу составляет Ga 16,6 отн. %, для s 1,5 отн.% по предлагаемому способу для Ga 3,5 отн. %, для As 0,5 отн.% Таким образом, наблюдается снижение систематической погрешности в 3 - 5 раз.

Формула изобретения

Составитель К.Кононов Редактор Н.Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор С.Черни

Заказ 5078/53

Тираж 789

ВШШИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5емых электронов с помощью поворотного экрана с секторным вырезом и центральным отверстием для пропускания электронного зонда, установленного над исследуемым образцом, а вторичное характеристическое излучение образца регистрируют через указанный секторный вырез в соответствующих угловых положениях экрана.

Таблица 1

Параметр

Точка

АВС

Таблица 2

51,8 47,3 50,9

k

Подписное