Способ контроля процесса модифицирования твердого гранулированного носителя Советский патент 1988 года по МПК G01N30/48 

00 Од С

СЛ

Пример 3. Проводят контроль процесса, конкретизирзгющего область применения химического видиоизмене- ния диатомитового носителя. Модифицированного диметилдихлорсиланом (ДМХС), триметилхлорсштаном (ТМХС), 2-оксо-4-хлороксатиолом (ХОТ) и 2- оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом

Изобретение относится к контролю процесса модифицирования твердых носителей в хроматографии; . .

Цель изобретения - ускорение и упрощение контроля.

Пример 1, 0,0739 г модифицированного носителя для газовой хроматографии фракции 0,160-0,200 мм, промытого бензолом, метанолом, аце- Q (ДМХОТ). тоном по 5 мл, высушенного при 180-:,

200 с 15 мин при атмосферном давле- В табл. 2 приведены результаты НИИ, переносят на лабораторный столик процесса модифицирования твердого но- и непосредственно контактируют с сителя (образцы 1-12, 16 и 17 - фрак- электродом стабилизированного выпря- is ция 0,16-0,20 мм; образцы 13-15, 18 мителя с напряжением 500-3000 В. При и 19 - фракция 0,1-0,125 мм). этом частицы по одинаковой электри- , ческой характеристике Собираются на повер;хности электрода. Затем встряхивают или снижают напряжение до 20 индикационного значения исходного образца и выпавшие (сепарированные) частицы собирают. Опыт повторяется до прекращения оседания частиц на поверхности электрода выпрямителя. По- 25 нальной количеству модификатора на лучают 0,ОА49 г модифицированного поверхности твердого носителя, о т - образца и 0,0290 г немодифицированно- личающийся тем, что, с го носителя с соотношением 60,75 и целью ускорения и упрощения процес- 39,25 мас.% соответственно.са контроля, в качестве физико-химиВ табл. 1 приведены результаты 30 ческой характеристики выбирают напря- количественного анализа модифициро- жение электростатической сепарации, ванных и исходных образцов носители. .

Пример -2. Количестве1 ный 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - анализ модифицированных и немодифи- щ и и с я тем, что напряжение цированных образцов 2-14 проводят по электростатической сепарации выбирают примеру 1. ,.в пределах 500-3000 В.

Фор м-у ла изобретения

1. Способ контроля процесса модифицирования твердого гранулированного носителя для хроматографии путем отбора пробы и определения физико- химической характеристики, пропорциоПример 3. Проводят контроль процесса, конкретизирзгющего область применения химического видиоизмене- ния диатомитового носителя. Модифицированного диметилдихлорсиланом (ДМХС), триметилхлорсштаном (ТМХС), 2-оксо-4-хлороксатиолом (ХОТ) и 2- оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом

(ДМХОТ). ,

В табл. 2 приведены результаты процесса модифицирования твердого но- сителя (образцы 1-12, 16 и 17 - фрак- ция 0,16-0,20 мм; образцы 13-15, 18 и 19 - фракция 0,1-0,125 мм). , нальной количеству модификатора на поверхности твердого носителя, о т - личающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процес- са контроля, в качестве физико-химиФор м-у ла изобретения

1. Способ контроля процесса модифицирования твердого гранулированного носителя для хроматографии путем отбора пробы и определения физико- химической характеристики, пропорцио

Изобретение относится к контролю процесса модифицирования твердого носителя для хроматографии. Целью изобретения является упрощение и ускорение способа контроля. В способе контролируют напряжение электростатической сепарации твердого носителя, отобранного с разных стадий модифицирования.; Напряжение сепарации выбирают в пределах 300-3000 В 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1 51од)1фи- 0,0739 0,0449 .0,0290 60,75

цпровпн0,09210,0562 0,0359 60,97

0,22830,1344 0,0938 59,00

,0,2124О, )274 0,0839 60,0

0,32260,3001

0,30180,2870

0,0832 0,792

ифи- 0,0213 0,0213

ован

0,0514 P,05t2

39,03 41,10 40,00 5,00 3,01 4,75

Вторичное испытание сепарированных частиц . 100,00,1-0,125

0,0161 93,10 0,0905 95,20 0,0039 95,25

99,6

0,16-0,20

Таблица t

39,25

0,16-0,20

1,53

500

1,58

500

0,16-0,20 0,4

1,53

500

Продолжение гябл. 1

Продолжение твбЛ| 2