Способ получения инертного носителя для газовой хроматографии Советский патент 1987 года по МПК B01J20/10 B01D15/08 

Изобретение относится к способу получения инертных диатомитовых носителей и может быть использовано при анализе органических соединений методом газожидкостной хроматографии.

Цель изобретения - снижение адсорбционной активности носителя.

Пример. 1 кг размельченного

гласно примеру 1, помещают в 250 мл колбу и заливают 100 мл абсолютированного бензола. Затем добавляют 2,5 г 2-оксо-4-хлор-5,5-диметилокса- тиола- & и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 4 ч. Продукт реакции отфильтровывают и промывают 50 мл бензола и 2x30 мл ацетона до рН 7 (промьшного раствора) и

до 0,1-0,3 мм диатомита подвергают

водной сепарации при соотношении твер- О высушивают сначала под тягой при ком- дой фазы и жидкой 1:5 (Т:Ж) и переме- натной температуре, а затем в сушиль- шивают при 80°С в течение 50 мин. Затем после отстаивания в течение 45 с суспензию отфильтровывают и сушат в сушильном шкафу при 200°С в течение 6 ч. Из диатомитового порошка-при давлении 170 кг/см делают таблетки диаметром 50 мм и 10 мм и обжином шкафу при 180°С в течение 2 ч и получают инертный модифицированный носитель.

П р и м е р 4. Синтез модифицированного диатомитового носителя проводят аналогично примеру 3, только модифицируют 2-оксо-4-хлороксатиолом-&.

гают при 1200 С в течение 1,5 ч, под

вергают помолу и отбирают фракцию 0,1- 0,6 мм. Указанную фракцию обрабатывают раствором хлористого натрия с содержанием 7% последнего по весу сухого продукта до консистенции пасты, которую подвергают термообработке при 350°С в течение 4ч, после чего температуру повьш1ают до 1000 С до полного уда ления белых паров хлоридов алюминия и железа. Полученные частицы обраба- тьшают 15%-ной соляной кислотой при соотношении Т:Ж (1:7) при в течение 3 ч, отмывают от хлор-ионов, сушат при 200°С в течение 6 ч и 0,9 к полученного твердого диатомитового носителя фракционируют на вибросите с получением фракций от О,10 до 0,60 мм.

Пример2. В условиях примера 1 варьируют температуру термообработки от 300 до 370°С.

ПримерЗ. 5,0г твердого диатомитового носителя, полученного со

гласно примеру 1, помещают в 250 мл колбу и заливают 100 мл абсолютированного бензола. Затем добавляют 2,5 г 2-оксо-4-хлор-5,5-диметилокса- тиола- & и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 4 ч. Продукт реакции отфильтровывают и промывают 50 мл бензола и 2x30 мл ацетона до рН 7 (промьшного раствора) и

высушивают сначала под тягой при ком- натной температуре, а затем в сушиль-

О высушивают сначала под тягой при ком- натной температуре, а затем в сушиль- 0

5

0

35

40

ном шкафу при 180°С в течение 2 ч и получают инертный модифицированный носитель.

П р и м е р 4. Синтез модифицированного диатомитового носителя проводят аналогично примеру 3, только модифицируют 2-оксо-4-хлороксатиолом-&.

Пример5. В условиях примеров 3 и 4 варьируют количество модификаторов для обработки носителя.

П р и м е р 6. Для носителей, полученных в примерах 2-5, определяют адсорбционную активность, которую выражают в виде коэффициента асимметрии пика для ряда соединений при хро- матографировании Через колонку. Хро- матографические измерения проводят на приборе с детектором по теплопроводности. Используют колонки размером 1м X 4 мм. Температура колонки 120, температура детектора 130°С. Скорость газа-носителя гелия 45 мл/мин.

В табл.1-3 приведены данные для носителей, полученных предлагаемым способом и характеристики известного способа.

Данные об адсорбционной активности . (А ) носителя, модифицированного 2- оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом-ь приведены в табл.1.

Т а б л и ц а 1

(Ас) носителя, модифицированного 2-

I

Данные об адсорбционной активности Формула изобретения

ч.

(А ) носителя при различных темпера-, турах термообработки (содержание сква- лана 6 мас.%) приведены в табл.3. ,Таблица 3

Способ получения инертного носителя для газовой хроматографии, включающий прокаливание диатомита в присутствии хлорида натрия, промывку кислотой и обработку модификатором, отличающийся тем, что, с целью снижения адсорбционной активности носителя, перед прокаливанием проводят термообработку в присутствии хлорида натрия при 320 - 350 С, а в качестве модификатора -используют 2-оксо-4-хлор-5,5-диметш1- оксатиол- 2-оксо-4-хлороксати- ол- количестве 20-50 мас.% от массы носителя.

1,21,2 2,0

2,82,8 3,5 40

2.02,0 2,5

1.11,1 1,4 и1.11,3

1,5

4,0

3,О

1,3

1,5

Составитель Н.Строганова Редактор М.Бланар Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи

Заказ 1174/8 Тираж 5ППодписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

табл.2.

Таблица 2

Способ получения инертного носителя для газовой хроматографии, включающий прокаливание диатомита в присутствии хлорида натрия, промывку кислотой и обработку модификатором, отличающийся тем, что, с целью снижения адсорбционной активности носителя, перед прокаливанием проводят термообработку в присутствии хлорида натрия при 320 - 350 С, а в качестве модификатора -используют 2-оксо-4-хлор-5,5-диметш1- оксатиол- 2-оксо-4-хлороксати- ол- количестве 20-50 мас.% от массы носителя.

Изобретение относится к способу получения инертного диатомитового носителя и позволяет получить носитель с пониженной адсорбционной активностью. Диатомитовый порошок после обжига обрабатьшают раствором хлористого натрия и подвергают термообработке при 320-350 С в течение 4 ч. Затем носитель прокаливают при 1000°С, обрабатывают соляной кислотой, отмывают водой и сушат при 200°С. Полученный продукт обрабатывают раствором 2-оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом- -л или 2-оксо-4-хлороксатиЬлом л до содержания модификатора 20-50 мас.%. Продукт вьюушивают при 180- и получают инертный носитель. 3 табл.с 4: 00 р