Буферная смесь для спектрографического определения примесей в вольфрамовых концентратах Советский патент 1988 года по МПК G01N21/67 

со

4

Изобретение относится к спектральному анализу, в частности к количественному спектрографическому определению примесей в вольфрамовых кон- центратах.

Целью изобретения является повышение точности и снижение влияния состава проб на результаты анализа.

В буферную смесь для спектрогра- фического определения примесей в вольфрамовых концентратах, содержащую графитовый порошок и .соединения натрия, дополнительно вводят металлическую сурьму, серу и окись крем- ния, а в количестве соединений натрия используют углекислый натрий,

В результате снижается температура кипения расплава в зоне разряда, подавляя испарение матричного эле- мента вольфрама, и исключается влияние других компонентов на результаты спектрографического анализа за счет стабилизации температуры кипения, так как основным определяющим эту температуру фактором является концентраций в расплаве сурьмы и серы.

В табл. 1 приведены составы буферных смесей.

Пробы вольфрамового концентрата и образцы сравнения смешивали с буферными смесями 1, 2 и 3 (табл. 1) и буферной смесью по прототипу в соотношении 1:1. Пробы сжигали в дуге переменного тока силой 15 А; спектр фотографировали на спектрографе ДФСс решеткой 600 штр/мм, использовали трехЛинзовую систему освещения щели ширина которой 0,015 мм. Промежуточная диафрагма 3,2 мм.

Аналитические линии, нм:

Bi 306,7

S 303,4

Sn 266,1

Пределы определяемых концций , %:

Bi 0,001-0,15

S 0,001-0,01

Sn . 0,01-0,1

Линия элемента сравнения 307,21 нм. IТабли

Сурьма металлическая 30

Сера 1

Окись кремния 10

Углекислый натрий 9

27 2

13 11

25 3

14 13

В табл. 2 приведены показатели точности спектрографического aHanH за висмута и олова в вольфрамовых концентратах с применением буферных смесей 1, 2 и 3, составленных из граничных и средних концентраций компонентов (&j, определяли на основании 25 параллельных результатов висмута и олова в каждой из проб).

Таблица 2

Изобретение относится к области спектрального анализа. Цель изобретения - повышение то.чности и снижение влияния состава проб на резуль- таты анализа. Цель достигается тем, что в буферную смесь вводят металлическую сурьму, серу и окись кремния, а в качествье соединений натрия ис- .пользуют углекислый натрий, при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%: графитовьй порошок 45-50%; сурьмд металлическая 25- 30%; сера 1-3%; окись кремния 10-14%; углекисльй натрий 9-13%. 2 табл. (О (Л

0,0012 0,004 0,012 0,015

Висмут 0,000150,00014

0,0004

0,0004 0,00075 0,0012 0,0013

0,0008

Из табл, 2 видно, что буферная смесь существенно снижает ошибку спектрографического определения висмута и олова.

Таким образом, использование пред- .лагаемой буферной смеси при спектральном определении висмута и олова в вольфрамовых концентратах в 1,5 раза улучшает метрологические характе- ристики и контроль качества вольфрамовых концентратов.

Формула изобретения

Буферная смесь для спектрографического определения примесей в воль Продол.сние таблицы

фрамовых концентратах, содержащая графитовый порошок и соединения натрия, отличающаяся тем, что, с целью повьшения точности и снижения влияния состава проб на результаты анализа, в буферную смесь дополнительно вводят металлическую сурьму, серу и окись кремния, а в качестве соединений натрия используют углекислый натрий при следующем соотношении компонентов, мас.%: Графитовый порошок 45-50 Металлическая сурьма 25-30 Сера 1-3 Окись кремния 10-14 Углекислый натрий Остальное