Способ искрового масс-спектрометрического определения примесей в порошкообразных диэлектрических материалах Советский патент 1979 года по МПК G01N27/62 H01J39/34 

трических порошкообразных материалах (окислы германия, ванадия, ниолия, алюминия, олова) из-за малой величины ионного тока 110 A. При форсировании электрических параметров источника ионов масс-спектрографа (величина высокого высокочастотного напряжения, частота повторения импульсов, ширина импульсов) разряд становится нестабильным, а слой спрессованного образца растрескивается и осыпается.

Целью изобретения является увеличение эффективности ионообразования, улучшение стабильности вакуумного искрового разряда, увеличение чувствительности искрового масс-спектрографического анализа порошкообразных диэлектрических веш,еств, таких как окислы Sn, Ge, Nb, V, обладаюш.ие высоким удельным электрическим сопротивлением.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе масс-спектрографического искрового анализа диэлектрических порошкообразных веш.еств, используюшем

прессование исследуемого порошка в тонкий слой, порошок исследуемого вешества смешивают перед прессованием с порошком окиси висмута в количестве 15-20 вес.°/о. Добавление окиси висмута к порошку исследуемого вещества резко уменьшает электрическую прочность слоя спрессованного вещества и улучшает сцепление части исследуемого окисла между собой. Результатом является улучшение условий для длительного и стабильного горения высокочастотного разряда между контрэлектродом и образцом.

Исследовано влияние добавки окиси висмута к исследуемому порошку на интенсивность ионного тока в диапазоне концентрацией окиси висмута в смеси 10-15вес.%. Оптимальное количество висмута в смеси составило 15-20 вес.% для всех исследуемых окислов.

Влияние количества окиси висмута, лобавленного к пробе, на интенсивность ионного тока и на время горения стабильного разряда показано в таблице.

Влияние количества окиси висмута, добавленного к пробе на интенсивность ионного тока и на время горения стабильного разряда.

Как видно из таблицы большое количество окиси висмута в смеси использовать нецелесообразно из-за потери чувствительности определения примесей в результате разбавления пробы. При меньшем количестве окиси висмута в смеси интенсивность ионного тока резко падает.

При указанном оптимальном значении количества окиси висмута в смеси интенсивность ионного тока увеличивалась в 100- 200 раз. Стабильный разряд можно было поддерживать в течение 2-3ч.

Использование предлагаемого способа обеспечивает уменьшение порога обнаружения содержания примесей в окислах элементов до 10 .%.

Формула изобретения Способ искрового масс-спектрометрического определения содерх ания примесей в порошкообразных диэлектрических материалах путем прессования исследуемого порошка в таблетку и создания высокочастотного разряда между указанной таблеткой и контрэлектродом, отличающийся тем, что, с целью увеличения эффективности ионообразования, улучшения стабильности вакуумного искрового разряда и повышения чувствительности определения, в состав

0 пробы вводят окись висмута в количестве 5--20вес.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Бейнон Дж. Масс-спектрометрия и ее применение в аналитической химии. М., 1964, с. 127-128.

2.Чупахин М. С. и др. Аналитические возможности искровой масс-спектрометрии, 1972, гл. 6.