СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Советский патент 1994 года по МПК C01B33/12 

Изобретение относится к технологии производства особо чистого кварцевого стекла оптической категории. Синтетический диоксид кремния (СДК) может быть использован в качестве исходного продукта для получения кристобалита и последующего наплава чистого, безгидроксильного оптического кварцевого стекла.

Целью изобретения является повышение чистоты и эффективной плотности порошка (насыпного веса).

Способ получения порошкообразного синтетического диоксида кремния осуществляются следующим образом. Для синтеза 1000 г СДК по реакции
SiCl₄ + 2H₂O -> SiO₂ + 4HCl
необходимо 2827 г SiCl₄ и 532 г Н₂О в виде гранулированного льда.

Лед получают по следующей схеме. Особо чистая вода через комплекс капельниц со скоростью 1 капля в 1,5-2 с для каждой из них подается в сосуд с предварительно очищенным путем фильтрации на тонкопористых фильтрах и дистилляцией жидким азотом. Капли воды замерзают на его поверхности и затем опускаются на дно сосуда, охлаждаясь до температуры -196^оС. Уровень азота поддерживают таким, чтобы он на 10-15 мм превышал уровень льда в сосуде для предотвращения слипания гранул. После получения необходимой порции гранулированного льда избыток азота сливают и затем поднимают температуру до -60^оС.

Реакцию гидролиза проводят следующим образом. SiCl₄ заливают в сосуд с мешалкой, изготовленные из фторопласта -4, и охлаждают до температуры -50^оС, которую поддерживают в течение всей реакции. В охлажденный таким образом тетрахлорид кремния загружают приготовленный описанным выше способом гранулированный лед (532 г). Процесс проводят при постоянном перемешивании в избытке SiCl₄, что необходимо для предотвращения коагуляции образующихся частиц гидратированного SiO₂. Количество SiCl₄ берут полуторным по сравнению со стехиометрическим (т. е. 4312 г).

В результате через 10 ч в реакционном сосуде образуется белый порошок диоксида кремния, который затем подвергают сушке при 200^оС в течение 5 ч с целью удаления остаточного SiCl₄ и основного количества HCl, образующегося в процессе реакции.

Опытные данные, содержащиеся в описанном примере, дают возможность получить продукт, имеющий следующие характеристики: истинная плотность 2,10 г/см³, кажущаяся плотность 1,5 г/см³, эффективная плотность 0,9 г/см³; сумма примесей ≈1 ˙ 10^-5 мол.% (по 14 элементам); гранулометрический состав 0,01-0,5 мм с преимущественным размером частиц (80%) 0,1-0,3 мм.

В таблице приведены предлагаемые интервалы параметров температурного и временного режимов и соотношения компонентов.

Таким образом способ позволяет получать порошкообразный диоксид кремния более высокой чистоты (по сравнении с известным 1 ˙ 10^-4) ≈1 ˙ 10-5 мол.% (по 14 элементам), имеющий следующие характеристики плотности г/см³): истинная плотность 1,9-2,10; кажущаяся плотность 1,4-1,6; эффективная плотность 0,7-0,9 (известная 0,1-0,4).

Изобретение относится к производству особо чистого кварцевого стекла, используемого в волоконно-оптической технике. Синтетический диоксид кремния (СДК) высокой чистоты применяют для получения прозрачного кварцевого стекла по специальной технологии. СДК получают гидролизом тетрахлорида кремния при температурах минус 65 - минус 40°С. Гидролиз осуществляют гранулированным льдом при следующем соотношении компонентов, мол.%: SiCl₄ 40 - 45, H₂O 55 - 60. Синтезируемый СДК не требует дополнительного размола и рассева, имеет высокую степень чистоты, достаточную для последующего наплава из него особо чистого кварцевого стекла. Высокая эффективная плотность порошка SiO₂ обеспечивает получение полностью свободных от пузырей блоков кварцевого стекла промышленного объема. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ, включающий гидролиз тетрахлорида кремния и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и эффективности плотности порошка, гидролиз ведут гранулированным льдом при минус 65 - минус 40^oС, при этом исходные компоненты берут в количестве, мол.%:
Тетрахлорид кремния 40 - 65
Лед 55 - 60