Способ получения диоксида кремния с низким содержанием хлора Советский патент 1993 года по МПК C01B33/158 

Заявляемое изобретение относится к стекольной промышленности и может быть использовано для получения особо чистого кремнезема в производстве прозрачного кварцевого стекла.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения диоксида кремния, основанный на гидролизе тетрахлорида кремния при соотношении НаО - SiCU 2,0 - 10,0 и последующем прогреве образующегося геля 1.

Этот способ позволяет получить продукт с массовой долей хлора около 10 %. Однако такого результата удается достигнуть лишь при длительном .прогреве (24 - 4.8 ч). Уменьшение времени прогрева до 2- 5 ч приводит к увеличению массовой доли хлора до 1 -2-10 2%. Содержание хлора н.$ уровне - не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к сырью для наплава качественного кварцевого стекла. Остаточный хлор приводит при наплаве к

образованию хлоридов, котЬ рыё, улетучиваясь, образуют пузыри в стекле.

Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса и возможность получения более чистого по хлору продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения диоксида кремния с низким содержанием хлора, согласно изобретению, гидролиз тетрахлорида кремния осуществляют инжекцией последнего в воду при скорости подачи 80 - 150 мл/мин.

Полученный на первой стадии процесса кремнегель прогревают в течение 1 - 3 ч при 100 - 400°С (преимущественно 200 - 300°С).

Сущность и отличительные особенности предлагаемого изобретения заключаются в следующем.

Тетрахлорид кремния подается в воду инжекционным способом, что обеспечивает интенсивный массовый и теплообмен, и приводит к образованию геля, состоящего из частиц диоксида кремния с низкой стеел

с

ю

4 О

СО

пенью полимеризации. Рыхлая, несформированная структура геля приводит к возможности получения продукта (после поогрева) с массовой долей хлора до 1 - 3

хЮ 5%.

у/Инжекция осуществляется при избыточном давлении воздуха, обеспечивающем оптимальную скорость расхода тетрахлори- да кремния 80 - 150 мл/мин (преимущественно, 100 - 129 мл/мин). Полученный гель в дальнейшем прогревают в течение 1 - 3 при температуре 100 - 400°С.

Увеличение скорости подачи тетрахло- рида кремния свыше 150 мл/мин приводит к снижению выхода целевого продукта из- за частичного уноса исходящего реагента из зоны реакции. Уменьшение скорости подачи ниже 80 мл/мин неоправданно увеличивает время синтеза.

Уменьшение времени прогрева (меньше 1 ч) или температуры (меньше 100°С) приводит к увеличению массовой доли хлора в целевом продукте. Увеличение продолжительности прогрева (свыше 3 ч) или температуры (свыше 400°С) неоправданно снижает производительность способа.

Способ осуществляют следующим образом. В реактор с водой инжекционно под- ают тетрэхлорид кремния, При этом образуется гель диоксида кремния. Гель прогревают до образования порошкообразного целевого продукта.

П р и м е р 1. Берем 0,7 л бидистиллиро- ванной воды и при помощи избыточного давления воздуха инжекционно подаем в течение 1 мин 0,1 л тетрахлорида кремния. Образовавшийся гель прогревают в течение

1 ч при температуре 300°С. Получаем 102 г порошкообразного диоксида кремния (выход 96%), массовая доля хлора в котором составляет .

Пример 2. Все аналогично примеру 1, только подача тетрахлорида кремния осуществлялась в течение 35 сек. При этом образовалось 95 г целевого продукта (выход 90%). Остальные результаты те же.

Результаты проведенных опытов сведены в табл.1 - 2.

Таким образом, предложен способ получения диоксида кремния с низким содержанием хлора, позволяющий повысить

чистоту конечного продукта за счет уменьшения в нем массовой доли хлора до 1 - Зх хЮ %. Это стало возможным вследствие получения геля с несформированной структурой; интенсифицировать процесс

гидролиза тетрахлорида кремния при ин- жекционной подаче последнего, что увеличивает производительность способа; понизить энергоемкость синтеза зз счет уменьшения продолжительности и температуры прогрева.

Формула изобрете н и я Способ получения диоксида кремния с низким содержанием хлора, включающий обработку тетрахлорида кремния водой и

последующее нагревание образующегося геля, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта по хлору и сокращения времени проведения процесса, обработку осуществляют при инжектировании тетрахлорида в вбду со скоростью 80 - 150 мм/мин и нагревание проводят при 100 - 400°С в течение 1 - 3 ч.

Использование: для получения чистого кремнезема в производстве прозрачного кварцевого стекла. Сущность изобретения: гидролиз тетрахлорида кремния осуществляют инжекцией в воду при скорости подачи 80 - 150 мл/мин, а образующийся гель прогревают в течение 1 - 3 ч при 100 - 400°С.2 табл.

40

Таблица 1

Таблица 2