Способ получения сульфата аммония Советский патент 1961 года по МПК C01C1/24 

Значительные количества серной кислоты, получаемой в виде отхода при произрюдстве N-карбометоксисульфанилилхлорида, содержит от 2,5 до 4,5% N-карбо.метоксисульфаниловон кислоты. Присутствие этой органическо| | сульфокислоты препятствует использованию указанных от.ходов серной кислоты для производства сульфата аммония, так как по данным Научного института удобрений (НИУИФ), примесь N-карбометоксисульфапиловой и сульфаниловой кислот в сульфате аммония более 3,5% в сумме оказывает вредное влияние на развитие растений.

Непосредственная очистка отходов серной кислоты от примеси органических сульфокислот требует создания громоздких и дорогостоящих установок и разработки соответствуюп ей технологии.

Поэтому разработка способа использования указанных отходов серной кислоты без предварительного удаления загрязняющих ее органических сульфокислот нредставляет значительный практический интерес.

Предложенный новый способ получения сульфата аммония из аммиака и серной кислоты, содержащей примеси органических сульфокислот, заключается в том, что, с целью очистки продукта от органических примесей, полученный раствор упаривают, выпавшие кристаллы сульфата аммония центрифугированием отделяют от маточника при тем.мературе близкой к температуре кипения, дают горячему маточнику разделиться на два слоя и отделяют верхний слой, из которого охлаждением, например до 30°, кристаллизуют органические примеси, раствор фильтруют, а полученный маточник смешивают с нижним слоем, .содержащим чистый сульфат аммония и возвращают на упаривание.

№138239-2-

Раствор сульфата аммония, полученный нейтрализацией аммиаком отбросной серной кислоты с производства карбометоксисульфанилилхлорида и загрязненный аммонийной солью карбометоксисульфаниловой кислоты концентрируют в пленочном аппарате со всползающей пленкой, работающем непрерывно или нериодически.

Отслаивающийся, по мере повышения концентрации сульфата аммония, насыщенный раствор аммонийной соли карбометоксисульфаниловой кислоты при температуре 100-104° периодически или лучше непрерывно отделяют от суспензии сульфата аммония и направляют на кристаллизацию. Выпадающие кристаллы сульфата аммония периодически илн непрерывно отделяют центрифугированием горячей суспензии, а маточник вновь направляют на выпарку. При проведении процесса по описанному методу получают из центрифуги кристаллический сульфат аммония, содержащий от 0,5 до 0,9% аммонийной соли карбометоксисульфаниловой кислоты, вполне пригодной в качестве удобрения.

Выведенный для кристаллизации горячий раствор карбометоксисульфаниловой кислоты охлаждают до 30° и после кристаллизации и фильтрации получают 85%-ную соль карбометоксисульфаниловой кислоты, которую соответственно используют. Полученный при выделении карбометоксисульфаниловой кислоты маточник вновь направляют на выпарку.

Предмет изобретения

Способ получения сульфата аммония из серной кислоты, содержащей органические примеси, и аммиака, отличающийся тем, что, с целью очистки продукта от органических примесей, полученный раствор подвергают упариванию, пыпавшие кристаллы сульфата аммония центрифугированием отделяют от маточника при температуре близкой к температуре кипения, горячий маточник при этом расслаивается, из верхнею слоя кристаллизуют органические примеси охлаждением, например до 30°, отфильтровывают, полученный маточник смешивают с иижллм слоем, содержащим чистый сульфат аммония и возвращают на унарив:м1ие.