Способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты Советский патент 1961 года по МПК C07C327/22 

Известен способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты путем взаимодействия безводной муравьиной кислоты с меркаптанами.

Известные способы имеют тот недостаток, что они мало производительны или сложны по выполнению.

Предложен способ получения тритиоэтиловых эфиров ортомуравьиной кислоты путем взаимодействия триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты с этилмеркаптаном:

СН(ОС2Н5)з SQHsSH СН(5С2Н5)з.

Очевидно, что таким способом можно получать и другие тиоалкиловые эфиры ортомуравьиной кислоты.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакции взаимодействия подвергают меркаптан с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты; предлагаемый способ является более производительным.

Пример. Смесь 4,7 г (0,03 м) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты И 11,2 г (0,18 м этилмеркаптана нагревают в ампуле при 120-130° в течение 24 час. Разгонкой выделено 1,2 г исходного эфира и 4,0 г (87% от теоретического) тритиоэтилового эфира ортомуравьиной кислоты.

Т. кип. 144° (26 мм п, 1,5405; 1,0555.

Найдено %: ,79; 42,86; ,34; 8,37; 5 48,78; 48,51.

Вычислено %: CrHjeSs; С 42,81; ,21; ,97.

При сулемовом титровании: на 0,1973 г вещества пошло 30,00 мл 0,1 N.NaOH, что соответствует 99,54% тритиоэфира; на 0,1737 г вещества пощло 26,48 жл 0,1 N.NaOH, что соответствует 99,81% тритиоэфира.

№ 138248- 2 Предмет изобретения

Способ получения тритиоалкиловых эфлрав ортомуравьиной кислоты из меркаптанов, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, меркаптаны подвергают взаимодействию с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты.