Известен способ получения кремнийсодержаших соединении с ацетиленовой связью путем взаимодействия комплекса Иоцпча с алкилси/гаихлоридами.
Предлагается исиользовать данную реакцию для иолучеиия первичных .-кремнийсодержандих ацетиленовых спиртов, которые могут найти 1аирокое примеиенне для получеиия новых термосто1 1ких смол, покрытий и во.локсн.
Су ц|ность способа заключается в с.тедующем.
Пропаргиловый спирт обрабатывают при охлаждении двойным количеством гагнийбромэтила- Полученный комплекс Иоцича об)абатызают Hpi ох,таждеНИ1 эквимолекулярным количест ом триал-кил-(арил) хлорсилана. Реакцию ведут в присутствии полт хлористой меди (2 г на
1 2.
1 иропаргилового спирта), которая служит катализатором данного
процесса.
Пример 1. К 48,6 с магиия (:5 виде стружки) в 500 ли сухого cepiHoro эфира при неремешивании и охлаждеиип П)нли1;ают по каплям 218 г бромистого этила. К нолучетюму тлк.им образом | еактиву Гриньяра при перемешивании и охлаждении приливают по каплям 5G г пропаргиловс.то спирта, при этом происходит выделение газа и образова ние белого творожистого осадка (комплекс Иоцича). Реакционную смесь перемешивают 2 часа при охлаждении и 3 часа При нагревании на водяной бане, после чего вносят в колбу 2 г иолухлористой и при охлаждении и перемешивании постепенно приливают 108.5 с тримсти, хлорсилана. Полученну.ю смесь переменшвают 2 часа njiii комнатноГ темпе1 атуре и 8 часов при нагревании на бане. Игзсле этого реакционнхю массу обрабатывают при охлаждении и перемешн анип 150 мл серного эфира и затем 5%-ным чюдны.м раствором соляной кислоты до полного растворепия осадка. Эфирный слой отделякп от ; од№135082 2ного II экстрагируют последний тремя по)циями эфира. Эфирный слой и эфирные вытяжки соединяют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат Над хлористы м кальцием. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, соответствующем остаточному давлению в 2 мм рт. ст. Фракцию 61-62° подвергают повторной перегонке и получают 51,5 S (40,2% от теоретического) 3-триметилсилилпропин-2-ол-1 с т. кип. 6172 мм, п-о 1,4488, 0,8806;
Найдено AIR/; 39,05; вычислено для CeHisSiOA-lRD 9.48. Найдено, % Si 21,39; 21,52. Вычислено для CeHjaSiO % Si 21,9.
Аналогичным образом получены 3-1рнэтНлсилилпропин-2-ол-1 и 3-диметнлфенилсилилпропнп-2-ол-1II р е д .1 е т и 3 о б р е тения
Способ получения первичны.х ( ремнийсодержащих ацетиленовых спиртов, отличающийся тем, что, с целью получения «овых кремнийортанических MoiHO-MeipOB, триалкил-(арил) хлорсилан подвергают взаимодействию с комплексом Иоцича, полученным из пропаргилового спирта В присутствии катализатора - полз/ хлористой меди.
