Способ определения хлорорганических пестицидов в почве Советский патент 1988 года по МПК G01N33/24 

00

СХ)

Изобретение относится к гигиене почвы и охране окружающей среды. Цель изобретения - ускорение и повьшение точности и чувствительности способа. Свежий образец почвы при подготовке к анализу увлажняют до состояния влажности 70-80% от полной влагоем- кости почвы, что исключает возможные потери пестицидов с испаряющейся водой. Увлажненный образец вьщержйвают в течение 5-15 ч. 3 табл.

сд

с

почвы и охране окружающей среды, а именно к определению остаточных ко личеств пестицидов в почве.

Целью изобретения являетсй ускорение, повышение точности и чувствительности способа.

П РИМ е р. Остаточные количества пестицидов, которые не могут быть экстрагированы обычно используемыми методами, называют связанными остатками. Связанные остатки пестицидов под влиянием различных факторов мо- гут высвобождаться, абсорбироваться растениями и накапливаться в них в течение вегетационного периода, что представляет опасность как для человека, так и для всей окружающей среды. Поэтому для правильной оценки ха- 20 высвобождение пестицидов из прочнорактера и степени загрязнения почвы пестицидами и прогнозирования загряз- . нения ими растений необходимо иметь информацию о наличии в почве не только извлекаемых, но и прочно связан- 25 свойств,, определяемых типом почвы.

ных остатков. Для практических целей например, при изучении степени загрязнения почвы пестицидами используют методы тонкослойной, газовой, га- зово-жидкостной хроматографии. В из- вестном способе готовят воздушно-сухой образец почвы по общепринятой методике из средневзвешенного отобранного образца, увлажняют его, выдерживают, а затем готовят экстракт пестицида и определяют в нем пестицид одним из известных методов.

Предлагается, в отличии от известного способа при подготовке почвы к анализу не высушивать ее до воздушно- сухого состояния, а увлажнять свежий образец почвы дпя исключения возможных потерь пестицидов с испаряющейся водой. Отобранный средневзвешенный образец до начала анализов хранится в естественно-влажном состоянии в пакете из крафт-бумаги или кальки в прохладном месте (холодильник, погреб и т.п.). Из смешанного образца в ла- боратг,ии отбирается средняя проба весом 0,2 кг. Из нее тщательно удаляются корни, камни. Отобранная проба разминается в форфоровой ступке до однородного состояния (размер почвенных комочков 1-0,5 (мм). Просей- вание чере :;ито с диаметром отверстий 0,5 f.f не обязательно так как ,после увлажнения почвы до состояния 70-80% от ПВ вода равномерно и быстро

5

смачивает все механические элементы почвы. Затем навеску почвы увлажняют до 70-80% от ПВ и выдерживают 5 ч.

Почву переносят в коническую колбу, заливают растворителем. Смесь в колбе энергично перемешивают 1 ч на аппарате для вытряхивания. После разделения слоев гексановьй слой декантируют, очищают серной кислотой. Отбирают аликвотную часть, наносят уа хроматографичесюую пластинку и определяют содержание пестицида в почве. Аналогичным образом готовят образцы

при других значениях влажности и времени выдерживания и также определяют в них пестициды.

Результаты определений представлены в табл. 1 и 2. В связи с тем, что

связанного состояния происходит при влажности почвы, равной 70-80% от ПВ, предлагается увлажнять почву исходя из конкретных ее гидрофизических

35

30

0

5

0

т.е. таким количеством воды, чтобы достигнуть состояние влажности почвы 70-80% от полной влагоемкости почвы (ПВ) .

Чтобы определить загрязнение почвы, достаточно выдерживать почву в увлажненном состоянии 5 ч. Через 15 ч для большинства гестицидов (j-ГХЦГ, р-ГХЦГ) определяются практически те же концентрации, что и через 24 ч. Поэтому предлагается вьщерживать увлажненные образцы почвы 5-15 ч.

В табл. 3 приведены данные по степени обнаружения пестицидов в приг готовленных известным и предложенным способами образцах почвы.

Данные, приведенные в табл. 3, свидетельствуют о том, что предложенный способ позволяет более точно определить содержание пестицвдов в почве.

В образцах почвы, подготовленных по предлагаемому способу, положительные пробы составляют 70-90%, по прототипу 10-30%, свидетельствует о более высокой чувствительности предлагаемого способа.

Из данных, приведенных в табл. 3 видно, что в образцах почвы, приготовленных по предлагаемому способу, концентрация пестицвдов колеблется в пределах 0,1-0,5 мг/мг. При этом концентрация ГХЦХ превьш1ает предельно допустимую в 1,5-2,5 раза

(ПДК -ГХЦГ 0,1 мг/кг). В образцах почвы, подготовленных по прототипу, пестициды ипи не обнаруживаются, или их концентрация соответствует или ниже ПДК.

Таким образом, предлагаемый способ в отличие от прототипа позволяет проводить анализ различных почв в идентичных по влажности условиях, так как высвобождение пестицидов из связанного состояния зависит от сте-- пени увлажнения почвы, ускорить подготовку образцов почвы к анализу (отпадает нечэбходимость в доведении почвы до воздушно-сухого состояния и в просеивании почвы через сито), сократить время подготовки почвы к анализу: вместо 20-28 ч достаточно вьщер- живать почву во влажном состоянии 5-15 ч, определить пестициды, находящиеся в прочно связанном состоянии

Таблица 1 Содержание )-ГХЦГ, /а-ГХЦГ и 4,4 ДДД в почве (мг/кг)

Условия высвобождения пестицидов из связанного состояния

Не обна- Не об- Не обна- Не обнаружено наруже- ружено но

ружено

15 24

0,1-0,15 Не об-0,2-0,3 0,3-0,45 наружено

0,15-0,2 0,1-0,20,3-0,35 0,55-0,75

0,15-0,25 0,1-0,20,35-0,50 0,60-0,95

которые при подготовке образцов к анализу обычным способом в почве не обнаруживаются, повысить точность и чувствительность анализа.

Формула изобретения

Способ определения хлорорганичес- ких пестицидов в почве, включающий отбор образца почвы, его увлажнение с последующим выдерживанием, зкстра- гирование пестицида из обработанного образца растворителем и определение его в экстракте, отличающийся тем, что, с целью ус- корения, повышения точности и чувствительности способа, увлажнение образца почвы осуществляют до состояния влаж:ности 70-80% от полной влаго- емкости почвы, а выдерживание увлажненного образца осуществляют в течение 5-15 ч.

Содержание пестицидов

ружено

513850756

Таблица2

Данные по суммарному содержанию пестицидов после компостирования

Время компости- Суммарное содержание рования, ч пестицидов в почве

(мг/кг)

2Не обнаружено

50,30-0,45

150,55-0,75

240,60-0,95

Т а б л и ц а 3

Данные по степени обнаружения пестицидов предложенным способом в сравнении с известным

Время Концентрация пестицидов в почве, мг/кг, приготовленной по компос- .------- ---j-----------------

тирова- предлагаемому способупрототипу

НИН, ч -т-jI

Х-ГХЦГ /5-ГХЦГ 4,4 ДЦЦ -ГХЦГ U-ГХЦГ 4,4 ДОД

5 0,1-0,15 не обн. 0,2-6,3 Не обна- Не обнару- Не обнаружено жено . ружено

10 0,1-0,20 0,1-0,15 0,3-0,35 15 0,15-0,20 0,1-0,2 0,3-0,35 Следы 20 0,15-0,20 0,1-0,2 0,3-0,35 Следы

28 0,15-0,20 0,1-0,2 0,35-CU40 Не обна- Не обнару- Следы

ружено жено

Составитель Л.Рубинова Редактор Н.ГорватТехред М.ДидыкКорректор И.Эрдейи

Заказ 1409/43Тираж 847Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическбе предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4