Способ получения ферримагнитных материалов для СВЧ-приборов Советский патент 1990 года по МПК C09B47/00 

00

00

ел

СП

00 4

Изобретение относится к улучшен ному способу получения ферримагнит- ных материалов для СВЧ-приборов,которые находят широкое применеmte в тех- г кике.

Цель изобретения - улучшение ка- честна ферримагнитного материн- а и упрощение способа получения це евого продукта.Ю

Пример 1.,В чистую трубку из олибденового с;текла диаметром 10 мм и длиной 150 мм раздельно друг от руга помещают 10 мг очищенного двукратной сублимацией МР. (М I-bijFe, 15 Со, Ni) в виде мелкодисперсного порошка Хсредний размер частиц и 20 мг металлического цезия. В трубке создается вакуум рт.ст., после чего ее запаивают и помещают 20 в печь f имеющую две отдельные секции ля нагревания реагентов, тe mepaтy- ра в которых контролируется терморе- гулятором с точностью 2°С, Реагенты нагревают D течение 3 ч при поддержа- 25

НИИ температур Т. 270° С и . . По окончании .процесса синте- за полученные образцы отжигают в той же трубке без нарушения вакуума в течение 2,5 ч при 350°С. Выход продук- зо та 16,3 мгД67%).

Магнитные характеристики образцов получены на радиоспектрометре РЭ-1306 серийного вьшуска (длина волны 3,2 см) с-использованием спектров ферримагнитного резонанса.

Примеры 2-20. Все процедуры аналогично примеру 1. Параметры процессов приведены в,табл.1. Магнитные и электрические характеристики образ- -Цов, полученных в примерах, даны в табл.2, в табл,3 - физические характеристики неорганических ферритов.

Во всех приведенных примерах имелись облове параметры и характеристики: 5

навеска Cs 20 мг;

отжиг при ЗЗО-ЗТО С в течение 2-2,5 ч без нарушения вакуума; все полученные в примерах образцы устойчивы на воздухе;50

твердость образцов 3,5-5 балл по шкале Мооса; плотность образцов d 1,5-2,0

температура Нееля Тц 200 С;

диэлектрическая проницаемостьjj

магнитная восприимчивость jU 1,5-3.

Значения и ju измерены на длине волны 3,2 см.

Электропроводность неорганических ферритов лежит в пределах от.10 до 10- ° Ом- -см-

Пример 21. Синтез проводят полностью аналогично примеру 15. Отжиг проводят при 310 С в течение 2,5 ч. После выноса на воздух продукт необратимо утратил магнитные свойства в течение 6 ч.

П р и мер 22, Синтез проводят полностью аналогично примеру IS.OT жиг при 390°С в течение 2,5 ч.После отжига продукт приобрел устойчивость на воздухе, но его магнитные свойства ухудшились. В частности, по сравнению с образцом, полученньм в примере 15, магнитная восприимчивость уменьшилась в два раза.

Приме р 23. .Синтез проводят полностью аналогично примеру 15.Отжиг при 370°С в течение 1,5 ч.После выноса на атмосферный воздух продукт деградировал в течение 3 ч с необратимой потерей магнитных свойств.

Полученные предлагаемым способом образцы цезийсодержащих металлфтало- цианинов сочетают в себе явно выраженные магнитные свойства, типичные для неорганических ферритов (для сравнения см. табл. 2.и З) с полезными качествами органических соединений: низкая плотность, мягкость, малая диэлектрическая проницаемость и простота получения.

Однородность продукта тем выше, чем больше отношение поверхности образца МРр к его объему и чем меньше неоднородность температуры в зоне расположения образца МР . Образцы цезийсодержап1кх МР,- могут быть получены в виде мелкодисперсного порошка, однородной пленки желаемой толщины или иг-ольчатых кристаллов, в зависимости от вида исходных образ- цов MPj. . Однородную пленку МР легко получить методами вакуумного напыления или же нанести на подложку из раствора. Кристаллы игольчатой формы можно вырастить методом градиентной сублимации, при этом их размеры могут достигать до 5 х 0,3 х X 0,03 ммз ,.

. Проведены измерения тангенса угла потерь стандартного феррита марки 10-СЧ6, получившего широкое применение в СВЧ-приборах, а также синтезированных в ИФИ АИ АрмССР образцов цезнйсодержатих Meiаллфталоцианинов

МРс (где М Мп, Fe, Со, Ni, Рс C5zH,fcNg) на частоте 9400 МГц. Измерения проводились на поропжовых образцах, заключенных в стеклянные ампулы.

Ниже приведены результаты измерений:.

Феррит 10-€Ч6 tg 1,9-10- Цезийсодержащие

фталоцианины. tgo 1,240

Измерения проводились на лабораторной .установке кафедры радиофизики СВЧ ЕГУ при комнатной температуре

Предлагаемый способ является удоб ным методом получения ферримагнитных материалов за счет упрощения процесса и возможности получения органичес ких ферримагнетиков.

1(роме того, впервые полученные органические ферримагнитные материаУсловия синтеза цезийсодержащих

лы обладают рядрм преимуществ по. сравнению с известными; удобны в Обработке, легко формуются, режутся, являются мягким и легким материалом.

Формула изобретения

Способ получения ферримагнитных материалов для СВЧ-приборов, о т г ли ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения качества целев ого продукта н упрощения процесса, цезий и фТапоцианин в массовом соотношении (1-10):1 помещают в замкнутый объем раздельно, друг от друга в вакууме рт.ст. и раздельно нагревают О, ч при температуре: для цезия 300-360°С, для фталоцианина 420-450°С с последую1цим отжигом в вакууме 1три 330-370°С в течение 2-2,5 ч.

Таблица I (где М Мп, Fe, Со Ni),

Продолжение табл.1

Изобретение относится к порфи- нам, в частности к получению ферри- магнитных материалов для СВЧ Прибо- ров, которые применяются в техгаке. С целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса цезий и фталоцианин в массовом соотношении 1-10:1 помещают в замкнутьп объем раздельно друг от друга в вакууме 10 - 10 мм рт. ст. Затем раздельно нагревают 0,3-3 ч при температуре для цезия ЗОЬ-360°С, для фтало- циалин AZO-ASO C с последуюи1 1М отжигом в вакууме при 330-370°С в течение 2-2,5 ч. Полученные материалы удобны в обработке, легко формируются, режутся, являются мягким и КИМ материалом, 3 табл. i (Л

-Т а 6 л и ц

Магнитные и электрические характеристики образцов цезийсодержащих металлфталоцианинов при 20°с (47М-намагниченность насыщения, UH - ширина линии ферримагнитного резонан- , са, о - электропроводность)

Примечание. Данные приводятся для образца МпРс разбавленного в в соотношении 1:1.

Та

Физические характеристики ряда неорганических ферритов

ТТ 2-120 Никелевый феррит-алюминатс кобальтом

М-032Магниймарганцевый феррит алю- минат

180010002,559,0 . 545

азТаблица 3

Никелевый феррит- 580 , 155 алюминат :

Монокристалл га-50860

долинийнттриево- .

го граната

Л38558А

,8 Продолжение табл . 3

1,ЗА 160 286