Способ получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов Советский патент 1991 года по МПК C09B47/00 

Изобретение относится к улучшенному способу получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов, которые находят широкое применение в технике.

Целью изобретения является улучшение качества ферромагнитного материала и упрощение способа получения целевого продукта.

Пример 1.8 чистую трубку из молибденового стекла диаметром 10 мм и длиной 150 мм раздельно помещают 10 мг очищенного двукратной сублимацией МРс (,

Fe, Со, N1) в виде мелкодисперсного порошка (средний размер частиц 10 мм и 20 мг металлического калия. В трубке создается вакуум 10 мм рт.ст., после чего ее запаивают и помещают в печь, имеющую две отдельные секции для нагревания реагентов, температуру в которых контролируют терморегулятором с точностью 2°С. Реагенты нагреваются в течение 3 ч при поддержании т.кип. и т.Рс 370°С. По окончании синтеза продукт в той же трубке без нарушения вакуума отжигают в течение 1,5 ч при 380°С. Выход продукта 12,6 мг (64%).

ел

ел ш о

Магнитные характеристики образцов получены из спектров ферромагнитного резонанса, снятых на радиоспектрометре РЭ- 1306 (длина волны 3,2 см).

Примеры 2-20. Все процедуры аналогичны примеру 1. Параметры процессов приведены в табл.1. Магнитные и электрические характеристики образцов, полученных в примерах 1-20, даны в табл.2, физические характеристики для неорганических ферритов - в табл.3.

Во всех приведенных примерах имелись следующие общие параметры и характеристики;

навеска К 20 мг;

отжиг при 350-400°С в течение 1-1,5 ч;

все полученные в примерах 1-20 образцы устойчивы на воздухе;

твердость образцов 3,5-5 балл по шкале Мооса;

плотность образцов d 1,5-2,0 г/см ;

температура Нееля TN 200°С;

диэлектрическая проницаемость еЗ-6;

магнитная восприимчивость ,5-3;

значения ей /измерены на длине волны 3,2 см.

Электропроводность неорганических ферритов лежит в пределах 10 до 10 Ом см

Пример 21. Синтез аналогичен примеру 15. Отжиг при 320°С в течение 1,5 ч. После выноса на воздух продукт необратимо утратил магнитных свойств в течение 5 ч.

П р и м е р 22. Синтез аналогичен примеру 15. Отжиг при 420°С в течение 1,5 ч. После отжига продукт приобрел устойчивость на воздухе, но его магнитные свойства ухудшились. В частности, по сравнению с продуктом примера 15 магнитная восприимчивость уменьшилась в 2,3 раза.

Пример 23. Аналогичен примеру 15. Отжиг при 400°С в течение 40 мин. После выноса на атмосферный воздух продукт деградировал в течение 1 ч с необратимой потерей магнитных свойств.

Полученные предлагаемым способом образцы калийсодержащих металлфталоци- анинов сочетают в себе выраженные магнитные свойства, типичные для неорганических ферритов (для сравнения см. табл.2 и 3) с полезными свойствами органических соединений: низкой плотно-, стью, мягкостью, малой диэлектрической проницаемостью и простой технологией получения.

Однородность продукта тем выше, чем больше отношение поверхности образца МРс к его объему и чем меньше неоднородность температуры в зоне расположения МРс. Образцы калийсодержащих МРс могут быть получены в виде мелкодисперсного порошка, однородной пленки желаемой толщины или игольчатых, в зависимости от вида исходных образцов МРс. Однородную пленку МРс легко получить методами вакуумного напыления или же навести на подложку из раствора. Кристаллы МРс

игольчатой формы можно вырастить методом градиентной сублимации, при этом их размеры могут достигать до 5-0,30,03 мм. Проведены измерения тангенса угла потерь стандартного феррита марки 10СЧ6,

получившего широкое применение в СВЧприборах, в частности модуляторах, цирку- ляторах, фильтрах и др.. а также синтезированных в ИФИ АН АрмССР образцов калийсодержащих металлфталоцианинов МРс (где М Мп, Fe. Со, N1; Рс CaaHieNe) на частоте 9400 МГц. Измерения проводились на порошкообразных образцах, заключенных в стеклянные ампулы.

Ниже приведены результаты измереНИИ:

,910

1-3

Феррит-ЮСЧб

Калийсодержащие

фталоцианиныtg 0,910

Измерения проводились при комнатной температуре на лабораторной установке кафедры радиофизики СВЧ радиофизического факультета ЕГУ.

Предлагаемый способ является удобным методом получения ферромагнитных материалов за счет упроощения процесса и возможности получения органических ферромагнетиков.

Кроме того, впервые полученные органические ферромагнитные материалы обла- дают рядом преимуществ по сравнению с известными, а именно: удобны в обработке, легко формуются, режутся, являются мягкими и легкими материалами.

Формула изобретения

Способ получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов, отличающийся тем, что. с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, калий и металлфталоцианин в соотношении 1-10:1 помещают в замкнутый объем оаздельно друг от друга в вакууме мм рт.ст. и раздельно нагревают 0,3-3 ч при температуре для калия 400470°С. для фталоцианина 340-370°С с последующим отжигом в вакууме при 350-400°С в течение 1 -1,5 ч без доступа воздуха.

Т а б л и ц а 1

Изобретение касается получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов. Для позышения качества целевого продукта и упрощения процесса последний ведут из калия и металлфталоцианина (соотношение 1-10:1), которые помещают раздельно в вакуумные замкнутые объемы (давление мм рт.ст.) и нагревают при 400-470°С для калия и 340-370°С для фталоцианина с последующим отжигом в вакууме при 350-400°С в течение 1-1,5 ч без доступа воздуха. Получаемые калийсодер- жащие металлфталоцианины с выходом 90-97% сочетают в себе сильновыраженные магнитные свойства, типичные для неорганических ферритов с полезными свойствами органических веществ; низкой плотностью, мягкостью малой диэлектрической проницаемостью. В качестве металлфталоцианина и используют Мп , Fe , Со , Ni-фталоцианины. 3 табл. (Л с

Условия синтеза калийсодержащих МРс(где М Мп, Fe.Co.NI)

Магнитные и электрические характеристики образцов калийсодержащих металлфталоциа- нинов при (4лМ - намагниченность насыщения, АН- ширина линии ферромагнитного резонанса, а- электропроводность)

Примечен и е. Данные приводятся для образца МпРс, разбавленного в НаРс в соотношении 1:1

Та 6 л и ца2

Физические характеристики ряда неорганических ферритов

Таблица 3